วิธีการสกัดของแข็ง-ของเหลว

ปัจจุบันนี้ เทคนิคการสกัด เช่น การสกัดของแข็ง-ของเหลว การสกัดแบบ Soxhlet และการสกัดด้วยตัวทำละลายความดันสูงถูกนำมาใช้เป็นเครื่องมือสำคัญในการศึกษาหลายแขนง ไม่ว่าจะเป็นการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์สารผสมที่ซับซ้อนไปจนถึงการทดสอบด้านสิ่ง แวดล้อม การควบคุมคุณภาพของอาหาร และการปฏิบัติตามกฎระเบียบ รายการเครื่องมือที่ครบถ้วนสมบูรณ์ของเราแสดงให้เห็นถึงการใช้งานที่หลากหลาย ทั้งยังมอบโซลูชันที่ทำงานได้อย่างแม่นยำ รวดเร็ว มีความปลอดภัย และเชื่อถือได้

ด้วยประสบการณ์ในด้านเทคโนโลยีการสกัดที่กว้างขวาง BUCHI มีอิทธิพลต่อการปรับแนววิถีของวิวัฒนาการทางวิทยาศาสตร์โดยการนำเสนอเครื่องมือ บริการ และความช่วยเหลือที่เหนือระดับโดยการเข้าร่วมเป็นพันธมิตรกับห้องปฏิบัติการต่าง ๆ ทั่วโลกเพื่อให้สามารถตอบสนองความต้องการที่มีความท้าทายสูงสุด
 

การเลือกใช้วิธีการสกัดมาตรฐาน

กระบวนการสกัดมีอยู่หลายวิธี หนึ่งในวิธีการดั้งเดิมและมีการใช้อย่างแพร่หลายที่สุดคือ การสกัดแบบ Soxhlet ซึ่งได้พัฒนาขึ้นในศตวรรษที่ 19 โดย Franz von Soxhlet โดยใช้วิธีการสกัดสารตัวอย่างต่อเนื่องโดยการกลั่น นอกเหนือไปจากการสกัดโดยใช้วิธีดั้งเดิมแล้ว ยังมีวิธีการสกัดที่ใหม่กว่า ซึ่งทำงานได้รวดเร็วกว่าและยังลดปริมาณการใช้ตัวทำละลายลงได้อย่างมากอีกด้วย วิธีหนึ่งที่จะช่วยให้การทำงานมีประสิทธิภาพสูงขึ้นคือ การเพิ่มอุณหภูมิการสกัดให้สูงขึ้น วิธีการสองรูปแบบที่ใช้การทำงานในลักษณะนี้คือ การสกัดด้วยความร้อน (การสกัดแบบ Randall) และการสกัดต่อเนื่องแบบประหยัด (การสกัดแบบ Twisselmann) เมื่อไม่นานมานี้ การเพิ่มแรงดันได้ทำให้การสกัดมีประสิทธิภาพสูงขึ้นอีก อย่างเช่นการใช้วิธีการสกัดด้วยตัวทำละลายความดันสูง (PSE)

ภาพที่ 1: กระบวนการสกัด

Ⓐ ตัวทำละลายสำหรับการสกัด
Ⓑ ตัวอย่างสำหรับการสกัด
Ⓒ สารผสมสำหรับการสกัด
Ⓓ เศษตกค้างจากการสกัด
Ⓔ สารละลายสำหรับการสกัด
Ⓕ ตัวทำละลายสำหรับการสกัด
Ⓖ สารสกัด
 

การสกัดแบบ Soxhlet มีวิธีการทำงานอย่างไร

วิธีการสกัดของแข็ง-ของเหลวนี้ทำให้สามารถทำการสกัดตัวอย่างต่อเนื่องได้โดยการกลั่นตัวทำละลายอย่างต่อเนื่อง ซึ่งช่วยเพิ่มประสิทธิภาพ ตัวอย่างที่เป็นเนื้อเดียวกันเป็นการผสมของสารที่สามารถละลายได้ในตัวทำละลายและไม่สามารถ ละลายได้ในตัวทำละลาย สำหรับการสกัด จะเติมตัวอย่างลงไปในทิมเบิล ตัวทำละลายจะถูกแยกออกไป ทำให้ร้อน และระเหยออกไปจากตัวอย่าง

ภาพที่ 2: การสกัดแบบ Soxhlet

ตัวทำละลายที่ควบแน่นถูกผสมเข้ากับตัวอย่าง เมื่อได้เติมตัวทำละลายลงไปในทิมเบิลงานสกัดจนเต็มแล้ว สารที่สกัดได้จะถูกดูดออก และส่วนขององค์ประกอบที่สามารถละลายได้จะถูกแยกออกจากตัวอย่าง องค์ประกอบที่สามารถละลายได้และไม่สามารถละลายได้ส่วนอื่นจะยังคงมีอยู่ในตัวอย่าง หากทำขั้นตอนนี้ซ้ำหลายครั้ง ตัวอย่างจะถูกสกัดอย่างต่อเนื่องด้วยตัวทำละลายที่ถูกกลั่นใหม่ ส่วนขององค์ประกอบที่สามารถละลายได้ซึ่งถูกสกัดจะมีปริมาณเพิ่มขึ้นในขณะที่องค์ประกอบที่ไม่สามารถละลายได้จะยังคงหลงเหลืออยู่ในเศษตกค้าง การสูบตัวอย่างออกซ้ำเช่นนี้จะเรียกว่า รอบการสกัด อุณหภูมิของการสกัดแบบ Soxhlet ถูกจำกัดให้อยู่ที่จุดเดือดของตัวทำละลายที่ใช้

การสกัดด้วยความร้อนมีวิธีการทำงานอย่างไร

ในวิธีการนี้ ซึ่งเรียกอีกชื่อหนึ่งว่าการสกัดแบบ Randall จะเติมตัวอย่างลงไปในบีกเกอร์โดยตรงและแช่ลงไปในตัวทำละลายที่ได้รับความร้อนจนเดือดแล้ว ดังนั้นตัวอย่างและตัวทำละลายจึงไม่ถูกแยกออกจากกัน ขั้นตอนนี้ให้ความร้อนแก่ตัวอย่างที่สูงกว่าการสกัดแบบ Soxhlet ซึ่งทำให้การสกัดมีประสิทธิภาพสูงขึ้น องค์ประกอบที่สามารถละลายได้จะถูกแยกออกมาจากตัวอย่างและเก็บไว้ในบีกเกอร์ผ่านการระเหยของตัวทำละลายที่เกิดขึ้นในเวลาต่อมา

ภาพที่ 3: การสกัดด้วยความร้อน

การสกัดแบบ Twisselmann มีวิธีการทำงานอย่างไร

ในการสกัดต่อเนื่องแบบประหยัด (ECE) ตัวอย่างจะถูกแยกออกมาจากตัวทำละลายเช่นเดียวกับการใช้วิธีการสกัดแบบ Soxhlet แต่แตกต่างไปจากการสกัดแบบ Soxhlet ตรงที่ตัวทำละลายจะไม่ถูกเก็บไว้ในภาชนะของเครื่องสกัด การสกัดแบบ ECE ทำงานโดยการเก็บตัวอย่างไว้ในไอระเหยร้อนของตัวทำละลายในขณะที่ถูกชะล้างอย่างมีประสิทธิภาพด้วยตัวทำละลายที่ถูกกลั่นใหม่ การผสมผสานไอระเหยร้อนกับตัวทำละลายที่ถูกกลั่นใหม่ช่วยเพิ่มประสิทธิภาพของการสกัด

ภาพที่ 4: การสกัดต่อเนื่องแบบประหยัด

การสกัดด้วยตัวทำละลายความดันสูงมีวิธีการทำงานอย่างไร

ในการสกัดของแข็ง-ของเหลว วิธีการนี้ทำงานโดยการนำตัวอย่างไปสกัดด้วยแรงดันที่สูงขึ้น การมีแรงดันสูงขึ้นนี้ทำให้สามารถเพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้นเหนือจุดเดือดของตัวทำละลาย ซึ่งทำให้การสกัดมีประสิทธิภาพสูงขึ้น อุณหภูมิที่สูงกว่าช่วยลดความสามารถในการละลายขององค์ประกอบและความหนืดของตัวทำ ละลาย ตัวทำละลายสามารถดูดซึมองค์ประกอบได้ในสัดส่วนที่มากกว่าในการสกัดแต่ละรอบ ตัวอย่างจะถูกเติมลงไปในเซลล์สแตนเลสสตีลและสารผสมของตัวทำละลายจะถูกถ่ายโอนโดยปั๊มของการแยกสารด้วยวิธีโครมาโตรกราฟีโดยใช้ของเหลวความดันสูง (HPLC) ที่การตั้งค่าแรงดัน (< 150 bar) และอุณหภูมิ (< 200 °C) สูง ตัวอย่างถูกจุ่มลงไปในตัวทำละลายร้อนภายใต้แรงดันที่เพิ่มสูงขึ้นตามระยะเวลาที่เหมาะสมโดยขึ้นอยู่กับการใช้งาน เมื่อทำการสกัดจนเสร็จสิ้น สารสกัดจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วและสามารถทำให้เข้มข้นเพื่อทำการวิเคราะห์เพิ่มเติม

ภาพที่ 5: การสกัดด้วยตัวทำละลายความดันสูง

① ภาชนะเก็บตัวทำละลาย
② ปั๊ม HPLC
③ Position valves
④ เกจวัดแรงดัน
⑤ เซลล์งานสกัด
⑥ บล็อกทำความร้อน
⑦ ขวดเก็บสาร
⑧ ขวดเก็บของเสีย

การพิจารณาปัจจัยที่มีอิทธิพล

ปัจจัยสำคัญอย่างแรกที่ควรพิจารณาคือ ตัวทำละลายสำหรับการสกัดจะต้องไม่ทำปฏิกิริยา เสมอในส่วนที่เกี่ยวข้องกับสารสำหรับงานสกัด นอกจากนี้ พารามิเตอร์อื่น ๆ หลายประการยังมีอิทธิพลต่อการเก็บสารสกัดและความเร็วของการสกัดด้วยเช่นกัน จุดสำคัญที่สุดที่จะต้องพิจารณาเมื่อต้องการให้กระบวนการสกัดเกิดประโยชน์สูงสุดได้แสดงไว้ใน ตารางด้านล่าง:  

ตารางที่ 1: ปัจจัยที่มีอิทธิพลต่อกระบวนการสกัด

หนึ่งในกลยุทธ์ที่ยอดเยี่ยมที่สุดเพื่อให้มั่นใจว่าคุณใช้พารามิเตอร์สำหรับงานสกัดที่ให้ประสิทธิภาพสูงสุดคือการใช้หนึ่งในวิธีการมาตรฐานดังที่ได้กล่าวถึง กระบวนการเหล่านี้มีวิธีการและพารามิเตอร์สำหรับงานสกัดที่ได้รับการตรวจสอบความถูกต้องและเป็นที่ยอมรับโดยทั่วไป ซึ่งช่วยเพิ่มความน่าเชื่อถือของขั้นตอนการทำงานของการสกัด

จะระบุการเข้าสู่จุดยุติได้อย่างไร

ในระหว่างกระบวนการสกัด ความเข้มข้นขององค์ประกอบที่สามารถละลายได้ในสารสำหรับการสกัดจะลดลงอย่างสม่ำเสมอจนกว่าจะเข้าสู่จุดที่การสกัดซึ่งเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่องไม่มีค่าอีกต่อไป จุดนี้จะเรียกว่า การสิ้นสุดการสกัดในเชิงปฏิบัติ (practical conclusion) ปริมาณของตัวทำละลายสำหรับการสกัด (จำนวนของการสูบออก) ที่จำเป็นต้องใช้สำหรับการสกัดเพื่อให้เข้าสู่จุดสิ้นสุดการสกัดในเชิงปฏิบัตินั้นโดยส่วนใหญ่แล้วขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายของสารที่นำมาสกัด แม้ว่าในหลาย ๆ กรณี การกำหนดจุดสิ้นสุดการสกัดในเชิงปฏิบัติจะขึ้นอยู่กับประสบการณ์ของผู้ปฏิบัติงาน แต่ก็มีหลายวิธีที่สามารถช่วยประเมินว่าได้เข้าสู่จุดนั้นแล้วหรือไม่ หนึ่งในวิธีการที่ใช้บ่อยที่สุดในการระบุจุดสิ้นสุดการสกัดคือ การตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการสกัดโดยใช้สารอ้างอิงที่ทราบปริมาณ

ภาพที่ 6: การระบุจุดยุติของการสกัด

Ⓐ ความเข้มข้นขององค์ประกอบที่สามารถละลายได้ในตัวอย่าง
Ⓑ จำนวนของส่วนที่เป็นตัวทำละลาย
Ⓒ จุดสิ้นสุดการสกัดในเชิงปฏิบัติ