O método de extração sólido-líquido
O que é extração sólido-líquido?
A extração sólido-líquido, que é a base de inúmeros avanços científicos, tem suas raízes no início da pesquisa científica. Tendo evoluído desde os métodos simples de destilação das civilizações antigas até às técnicas mais sofisticadas, como a extração por Soxhlet, que são possíveis com os nossos instrumentos modernos, a importância da extração é irrefutável. Na BUCHI, nos dedicamos a manter vivo o espírito dessa evolução, impulsionando o futuro dos setores de alimentos e rações, ambiental e químico, e de laboratórios mais amplos, por meio de nossos instrumentos de extração de última geração.
Hoje, técnicas de extração, como extração sólido-líquido, extração por Soxhlet e extração por líquido pressurizado, são fundamentais em vários campos de estudo, desde para preparação de amostras para análise de misturas complexas até testes ambientais, controle de qualidade de alimentos e conformidade regulatória, dentre outros. Nosso abrangente portfólio de instrumentos reflete essa diversidade de aplicações e fornece soluções com precisão, velocidade, segurança e confiabilidade.
Com ampla experiência em tecnologias de extração, a BUCHI molda a trajetória da inovação científica oferecendo instrumentação avançada, serviços e suporte por meio de parcerias com laboratórios em todo o mundo para atender às necessidades mais desafiadoras.
Explorando métodos de extração convencionais
Existem diversos métodos para extração. Um dos métodos mais tradicionais e amplamente utilizados é a extração por Soxhlet, desenvolvida no século XIX por Franz von Soxhlet, que envolve a extração contínua de uma amostra por destilação. Além dos métodos tradicionais de extração clássica, métodos mais recentes estão disponíveis, que são mais rápidos e reduzem significativamente o consumo de solventes. Uma das formas de aumentar a eficiência é aumentar a temperatura de extração. Dois métodos que utilizam essa influência são a extração a quente (extração por Randall) e a extração contínua econômica (extração Twisselmann). Mais recentemente, o aumento da pressão melhorou ainda mais a eficiência, como no método de extração por líquido pressurizado (PLE).
Figura 1: Processo de extração
Ⓐ Solvente para extração
Ⓑ Amostra de extração
Ⓒ Mistura de extração
Ⓓ Resíduo de extração
Ⓔ Solução de extração
Ⓕ Solvente de extração
Ⓖ Extrato
Como funciona a extração por Soxhlet
Este método de extração sólido-líquido permite a extração contínua da amostra por destilação contínua de solvente, o que aumenta a eficiência. A amostra homogeneizada é uma mistura de componentes solúveis e insolúveis em solvente. Para extração, a amostra é colocada em um reservatório de vidro (dedal). O solvente então é separado da amostra, aquecido e evaporado.
Figura 2: Extração por Soxhlet
O solvente condensado é misturado com a amostra. Uma vez que o dedal de extração é preenchido com solvente, o extrato é peneirado e as proporções de componentes solúveis são separadas da amostra. Outros componentes solúveis e insolúveis permanecem na amostra. Se esse procedimento for repetido várias vezes, a amostra será extraída continuamente com um solvente recém-destilado. A proporção de componentes solúveis extraídos aumenta enquanto o componente insolúvel permanece no resíduo. A repetição da sifonagem é chamada de ciclo. A temperatura da extração por Soxhlet é limitada ao ponto de ebulição do solvente.
Como a extração a quente funciona
Neste método, também conhecido como extração por Randall, as amostras são colocadas diretamente no béquer e imersas no solvente aquecido. Portanto, a amostra e o solvente não ficam separados um do outro. Este procedimento introduz uma temperatura mais alta na amostra do que a extração por Soxhlet, e isso aumenta a eficiência da extração. O componente solúvel é liberado da amostra e coletado no béquer após evaporação subsequente do solvente.
Figura 3: Extração a quente
Como funciona a extração Twisselmann
Na extração contínua econômica (ECE), a amostra é separada do solvente, assim como na extração por Soxhlet. Mas, diferente da extração por Soxhlet, o solvente não é coletado na câmara de extração. A ECE implica que a amostra seja mantida no vapor quente de solvente enquanto é eficazmente lavada com um solvente recém-destilado. A combinação de vapor quente e solvente recém-destilado aumenta a eficiência da extração.
Figura 4: Extração contínua econômica
Como funciona a extração com líquido pressurizado
Na extração sólido-líquido, este método envolve a extração de amostras em pressões elevadas. Esse aumento na pressão permite o aumento de temperaturas acima do ponto de ebulição do solvente, aumentando a eficiência da extração. Uma temperatura mais alta diminui a solubilidade dos componentes e a viscosidade do solvente. O solvente pode absorver uma proporção maior de componentes a cada ciclo de extração. As amostras são colocadas em células de aço inoxidável e a mistura de solventes é transferida por uma bomba de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em condições de alta pressão (<150 bar) e temperatura (<200 °C). Dependendo da aplicação, a amostra é submersa sob pressão elevada em um solvente quente durante um período adequado de tempo. Quando a extração é concluída, os extratos são coletados em frascos e podem ser concentrados para análise posterior.
Figura 5: Extração com líquido pressurizado
① Reservatórios de solvente
② Bomba HPLC
③ Válvulas de posição
④ Medidores de pressão
⑤ Células de extração
⑥ Bloco de aquecimento
⑦ Frascos de coleta
⑧ Frascos de resíduos
Considerando os fatores de influência
Um fator importante inicial a considerar é que o solvente de extração deve ser sempre inerte em relação à substância de extração. Muitos outros parâmetros também influenciam as recuperações e a velocidade da extração. Os pontos mais importantes a considerar ao otimizar o processo de extração estão listados na tabela abaixo:
Tabela 1: Influências no processo de extração
| Fatores que influenciam a taxa de recuperação da extração | Fatores que influenciam a velocidade da extração |
|---|---|
Solubilidade dos componentes a serem extraídos no solvente de extração selecionado (a polaridade deve ser semelhante)
| O tamanho da partícula da substância de extração |
A eficácia da mistura da substância de extração com o solvente de extração
| O grau em que a substância de extração e o solvente de extração são misturados |
Tamanho e número de porções de solvente de extração (número de sifões no caso de Soxhlet ou velocidade de queda de solventes em outros métodos) | Temperatura (a regra geral é que a velocidade de reação dobra para cada aumento de temperatura de 10 °C) |
| Natureza da amostra (gordura incluída, umidade, tamanho, superfície, homogeneidade) |
Uma das melhores estratégias para garantir o uso de parâmetros ideais de extração é aplicar um dos métodos padrão mencionados. Esses processos contêm métodos e parâmetros de extração validados e reconhecidos, que ajudam a aumentar a confiabilidade do fluxo de trabalho da extração.
Como alcançar a determinação do ponto final
Durante o processo de extração, a concentração de componentes solúveis na substância de extração diminui continuamente até atingir um ponto em que a continuidade da extração não tem valor adicional. Esse ponto é chamado de conclusão prática. A quantidade de solvente de extração (número de sifões) necessária para a extração atingir o ponto de conclusão prática depende principalmente da solubilidade da substância que está sendo extraída. Embora, em muitos casos, determinar a conclusão prática seja uma questão de experiência, existem abordagens que podem ajudar a avaliar se o ponto foi alcançado. Uma das maneiras mais comuns de determinar a conclusão da extração é verificar o método de extração usando material de referência com teor conhecido.
Figura 6: Determinação do ponto final da extração
Ⓐ Concentração de componentes solúveis na amostra
Ⓑ Número de porções de solvente
Ⓒ Conclusão prática