La méthode d’extraction solide-liquide

Aujourd’hui, les techniques d’extraction, telles que l’extraction solide-liquide, l’extraction Soxhlet et l’extraction par solvant sous pression, jouent un rôle déterminant dans divers domaines d’étude, de la préparation d’échantillons pour l’analyse de mélanges complexes aux tests environnementaux, au contrôle de la qualité alimentaire et à la conformité réglementaire, pour n’en citer que quelques-uns. Notre gamme complète d’instruments reflète cette diversité d’applications et offre des solutions alliant précision, vitesse, sécurité et fiabilité.

Forte d’une vaste expérience dans les technologies d’extraction, BUCHI façonne la trajectoire de l’innovation scientifique en offrant des instruments, des services et une assistance avancés grâce à un partenariat avec des laboratoires du monde entier pour répondre aux besoins les plus exigeants.
 

Exploration des méthodes d’extraction standard

Il existe différentes méthodes d’extraction. L’une des méthodes les plus traditionnelles et les plus largement utilisées est l’extraction Soxhlet, mise au point au 19e siècle par Franz von Soxhlet, qui consiste en l’extraction continue d’un échantillon par distillation. Outre les méthodes d’extraction classiques traditionnelles, il existe de nouvelles méthodes d’extraction plus rapides et réduisant considérablement la consommation de solvants. Une façon d’améliorer l’efficacité consiste à augmenter la température d’extraction. L’extraction à chaud (extraction de Randall) et l’extraction continue économique (extraction de Twisselmann) sont deux méthodes qui utilisent cet effet. Plus récemment, l’augmentation de la pression a encore amélioré l’efficacité, comme avec la méthode d’extraction par solvant sous pression (PSE).

Figure 1 : Processus d’extraction

Ⓐ Solvant d’extraction
Ⓑ Échantillon d’extraction
Ⓒ Mélange d’extraction
Ⓓ Résidu d’extraction
Ⓔ Extraction solution
Ⓕ Solution d’extraction
Ⓖ Extrait
 

Fonctionnement de l’extraction Soxhlet

Cette méthode d’extraction solide-liquide permet une extraction continue des échantillons par distillation continue des solvants, améliorant ainsi l’efficacité. L’échantillon homogénéisé est un mélange de composants insolubles et solubles dans les solvants. Pour l’extraction, l’échantillon est placé dans une cartouche. Le solvant est séparé de l’échantillon, chauffé et évaporé.

Figure 2 : Extraction Soxhlet

Le solvant condensé est mélangé à l’échantillon. Une fois la cartouche d’extraction entièrement remplie de solvant, l’extrait subit un siphonnage et les proportions de composants solubles sont séparées de l’échantillon. D’autres composants solubles et insolubles restent dans l’échantillon. Si cette procédure est répétée plusieurs fois, l’échantillon est extrait en continu avec un solvant fraîchement distillé. La proportion de composants solubles extraits augmente alors que le composant insoluble reste dans le résidu. La répétition du siphonnage est appelée « cycle ». La température de l’extraction Soxhlet est limitée au point d’ébullition du solvant.

Fonctionnement de l’extraction à chaud

Dans cette méthode, également appelée « extraction de Randall », les échantillons sont placés directement dans le bécher et immergés dans le solvant bouilli. Par conséquent, l’échantillon et le solvant ne sont pas séparés l’un de l’autre. Cette procédure introduit une température plus élevée dans l’échantillon que l’extraction Soxhlet, ce qui améliore l’efficacité de l’extraction. Le composant soluble est libéré de l’échantillon et recueilli dans le bécher par évaporation ultérieure du solvant.

Figure 3 : Extraction à chaud

Fonctionnement de l’extraction de Twisselmann

Dans le cadre d’une extraction continue économique (ECE), l’échantillon est séparé du solvant, comme dans l’extraction Soxhlet. Mais, contrairement à l’extraction Soxhlet, le solvant n’est pas collecté dans la chambre d’extraction. L’ECE implique que l’échantillon soit conservé dans la vapeur de solvant chaude tout en étant rincé efficacement avec du solvant fraîchement distillé. La combinaison de vapeur chaude et de solvant fraîchement distillé accroît l’efficacité de l’extraction.

Figure 4 : Extraction continue économique

Fonctionnement de l’extraction par solvant sous pression

La méthode d’extraction solide-liquide implique l’extraction d’échantillons à des pressions élevées. Cette augmentation de la pression permet d’élever les températures au-dessus du point d’ébullition du solvant, ce qui accroît l’efficacité de l’extraction. Une température plus élevée diminue la solubilité des composants et la viscosité du solvant. Le solvant peut absorber une plus grande proportion de composants à chaque cycle d’extraction. Les échantillons sont placés dans des cellules en acier inoxydable et le mélange de solvants est transféré par une pompe de chromatographie liquide haute pression (HPLC) à des réglages élevés de pression (< 150 bar) et de température (< 200 °C). Selon l’application, l’échantillon est immergé sous haute pression dans un solvant chaud pendant la durée appropriée. Une fois l’extraction terminée, les extraits sont recueillis dans des flacons et peuvent être concentrés à des fins d’analyse ultérieure.

Figure 5 : Extraction par solvant sous pression

① Réservoirs de solvant
② Pompe HPLC
③ Vannes de position
④ Manomètres
⑤ Cellules d’extraction
⑥ Bloc chauffant
⑦ Flacons de collecte
⑧ Flacons de rebut

Prise en compte des facteurs d’influence

Un premier facteur important à prendre en compte est que le solvant d’extraction doit toujours être inerte par rapport à la substance d’extraction. De nombreux autres paramètres influencent également les récupérations et la vitesse de l’extraction. Les points les plus importants à prendre en compte lors de l’optimisation du processus d’extraction sont répertoriés dans le tableau ci-dessous :

Tableau 1 : Influences sur le processus d’extraction

L’une des meilleures stratégies pour garantir l’utilisation des paramètres d’extraction optimaux consiste à appliquer l’une des méthodes standard mentionnées. Ces processus contiennent des méthodes et des paramètres d’extraction validés et reconnus, qui contribuent à accroître la fiabilité de votre flux de travail d’extraction.

Détermination du point final

Au cours du processus d’extraction, la concentration des composants solubles dans la substance d’extraction diminue de façon continue jusqu’à atteindre un point où il devient inutile de poursuivre l’extraction. Ce point est appelé « conclusion pratique ». La quantité de solvant d’extraction (nombre de siphons) nécessaire pour que l’extraction atteigne le point de conclusion pratique dépend principalement de la solubilité de la substance extraite. Bien que dans de nombreux cas, la détermination de la conclusion pratique soit une question d’expérience, certaines approches peuvent aider à déterminer si le point a été atteint. L’une des méthodes les plus courantes pour déterminer la fin de l’extraction consiste à vérifier la méthode d’extraction à l’aide d’un matériau de référence dont le contenu est connu.

Figure 6 : Détermination du point final d’extraction

Ⓐ Concentration des composants solubles dans l’échantillon
Ⓑ Nombre de portions de solvant
Ⓒ Conclusion pratique