Il metodo di estrazione solido-liquido
Che cos'è l'estrazione solido-liquido?
L'estrazione solido-liquido, il cardine di innumerevoli scoperte scientifiche, ha origine fin dalla nascita della ricerca scientifica. Evolutasi dai semplici metodi di distillazione delle antiche civiltà alle tecniche più sofisticate, come l'estrazione Soxhlet, rese possibili dai moderni strumenti messi a disposizione, l'importanza dell'estrazione è indiscutibile. BUCHI sostiene lo spirito di questa evoluzione attraverso strumenti di estrazione all’avanguardia al servizio del settore alimentare, ambientale, chimico e nei laboratori.
Oggi, le tecniche di estrazione, come l'estrazione solido-liquido, l'estrazione Soxhlet e l'estrazione con solvente pressurizzata, sono fondamentali in vari campi di studio, dalla preparazione dei campioni per l'analisi di miscele complesse ai test ambientali, al controllo qualità degli alimenti e alla conformità normativa, per citarne alcuni. Il nostro portafoglio completo strumenti riflette questa versatilità di applicazioni e offre soluzioni precise, veloci, sicure e affidabili.
Data l’ampia esperienza nella tecnologia di estrazione, BUCHI offre strumentazioni, servizi e supporto avanzati in collaborazione con laboratori in tutto il mondo con l'obiettivo di rispondere alle esigenze più impegnative.
Alla scoperta dei metodi di estrazione standard
Esistono vari metodi per l'estrazione. Uno dei più tradizionali e ampiamente utilizzati è l'estrazione Soxhlet, sviluppata nel XIX secolo da Franz von Soxhlet, che prevede l'estrazione continua di un campione mediante distillazione. Oltre ai tradizionali metodi di estrazione classici, sono disponibili metodi di estrazione più moderni, più veloci e che riducono notevolmente il consumo di solvente. Un'opzione per aumentare l'efficienza è aumentare la temperatura di estrazione. Due metodi che sfruttano questa influenza sono l'estrazione a caldo (Randall) e l'estrazione continua automatizzata (Twisselmann). L'aumento della pressione ha ulteriormente migliorato l'efficienza, come ad esempio con il metodo di estrazione con solvente pressurizzata (PSE).
Figura 1. Procedimento di estrazione
Ⓐ Solvente di estrazione
Ⓑ Campione di estrazione
Ⓒ Miscela di estrazione
Ⓓ Residuo di estrazione
Ⓔ Soluzione di estrazione
Ⓕ Solvente di estrazione
Ⓖ Estratto
Funzionamento dell'estrazione Soxhlet
Questo metodo di estrazione solido-liquido consente l'estrazione continua del campione mediante distillazione continua del solvente, migliorando l'efficienza. Il campione omogeneizzato è una miscela di componenti solubili e insolubili in solvente. Per l'estrazione, il campione viene posto in un ditale. Il solvente viene separato dal campione, riscaldato e fatto evaporare.
Figura 2. Estrazione Soxhlet
Il solvente condensato viene miscelato con il campione. Una volta che il ditale da estrazione è completamente riempito di solvente, l'estratto viene spillato e parti dei componenti solubili vengono separate dal campione. Altre parti di componenti solubili e insolubili rimangono nel campione. Se il procedimento viene ripetuto più volte, il campione viene estratto in continuo con un solvente appena distillato. La quantità dei componenti solubili estratti aumenta mentre il componente insolubile rimane nel residuo. La ripetizione dello spillamento è chiamata ciclo. La temperatura dell'estrazione Soxhlet è limitata al punto di ebollizione del solvente.
Funzionamento dell'estrazione a caldo/h3>
Questo metodo, noto anche come estrazione Randall, prevede che i campioni vengano posti direttamente nel becher e immersi nel solvente in ebollizione. Pertanto, il campione e il solvente non sono separati l'uno dall'altro. Il procedimento introduce una temperatura più elevata nel campione rispetto all'estrazione Soxhlet, aumentandone l'efficienza. Il componente solubile viene rilasciato dal campione e raccolto nel becher attraverso la successiva evaporazione del solvente.
Figura 3. Estrazione a caldo
Funzionamento dell'estrazione Twisselmann
Nell'estrazione continua automatizzata (ECE), il campione viene separato dal solvente, come nell'estrazione Soxhlet. Tuttavia, a differenza di quest'ultima, il solvente non viene raccolto nella camera di estrazione. L'ECE prevede che il campione venga mantenuto nel vapore caldo del solvente mentre viene risciacquato in modo efficiente con solvente appena distillato. La combinazione di vapore caldo e solvente appena distillato aumenta l'efficienza di estrazione.
Figura 4. Estrazione continua automatizzata
Funzionamento dell'estrazione con solvente pressurizzata
Nell'estrazione solido-liquido, questo metodo prevede l'estrazione dei campioni a pressioni elevate. L'aumento di pressione consente di far salire la temperatura oltre il punto di ebollizione del solvente, aumentando l'efficienza di estrazione. Una temperatura più elevata riduce la solubilità dei componenti e la viscosità del solvente. Il solvente riesce ad assorbire una percentuale maggiore di componenti ad ogni ciclo di estrazione. I campioni vengono posti in celle di acciaio inossidabile e la miscela di solventi viene trasferita mediante una pompa per cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC) con valori elevati di pressione (< 150 bar) e temperatura (< 200 °C). A seconda dell'applicazione, il campione viene immerso in un solvente caldo a pressione elevata per il periodo di tempo appropriato. Una volta terminata l'estrazione, gli estratti vengono raccolti in vial e possono essere concentrati per ulteriori analisi.
Figura 5. Estrazione con solvente pressurizzata
① Serbatoi solvente
② Pompa HPLC
③ Valvole di posizione
④ Manometri
⑤ Celle di estrazione
⑥ Blocco riscaldante
⑦ Flaconi di raccolta
⑧ Flaconi di scarto
Considerazione dei fattori determinanti
Un primo fattore importante da considerare è che il solvente di estrazione deve essere sempre inerte rispetto alla sostanza di estrazione. I recuperi e la velocità dell'estrazione sono inoltre influenzati da molti altri parametri. I punti più importanti da considerare quando si ottimizza il processo di estrazione sono elencati nella tabella seguente:
Tabella 1. Influenze sul processo di estrazione
| Fattori che incidono sul tasso di recupero dell'estrazione | Fattori che incidono sulla velocità di estrazione |
|---|---|
Solubilità dei componenti da estrarre nel solvente di estrazione selezionato (devono avere polarità simile)
| La dimensione delle particelle della sostanza da estrarre |
La completezza della miscelazione della sostanza da estrarre con il solvente di estrazione
| Il grado di miscelazione della sostanza da estrarre e del solvente di estrazione |
Dimensioni e quantità delle porzioni di solvente di estrazione (numero di travasi nel caso di Soxhlet o velocità di caduta del solvente in altri metodi) | Temperatura (la regola pratica è che la velocità di reazione raddoppia per ogni aumento di temperatura di 10 °C) |
| Natura del campione (grasso racchiuso, umidità, dimensione, superficie, omogeneità) |
Una delle migliori strategie per garantire di utilizzare parametri di estrazione ottimali è applicare uno dei metodi standard menzionati. I procedimenti prevedono metodi e parametri di estrazione convalidati e riconosciuti, che consentono di aumentare l'affidabilità del flusso di lavoro di estrazione.
Modalità di determinazione dell'endpoint
Durante il processo di estrazione, la concentrazione dei componenti solubili nella sostanza da estrarre diminuisce costantemente fino a raggiungere un punto in cui la continuazione dell'estrazione non ha più alcuna utilità. Questo momento è chiamato conclusione pratica. La quantità di solvente di estrazione (numero di cicli) necessaria affinché l'estrazione raggiunga il punto di conclusione pratica dipende principalmente dalla solubilità della sostanza da estrarre. Sebbene in molti casi determinare la conclusione pratica sia una questione di esperienza, esistono approcci che possono contribuire a stabilire se si è raggiunto quel punto. Uno dei più comuni per determinare la fine dell'estrazione è verificare il metodo di estrazione utilizzando materiale di riferimento con contenuto noto.
Figura 6. Determinazione dell'endpoint di estrazione