킬달 질소 측정
킬달을 통한 질소/단백질 측정 과정
킬달 공정은 모든 종류의 식품 샘플뿐만 아니라 환경, 화학 및 제약 샘플에도 널리 사용되는 확립된 분석법입니다. 이 공정에는 단백질 및 기타 질소 함유 종을 분해하는 분해 단계가 포함되며, 질소 정량화를 위해 암모니아를 분리하는 증기 증류가 뒤따릅니다.
킬달 공정
단백질은 가장 중요한 영양 성분 중 하나이며 거의 모든 식품과 동물 사료 제품에 존재하여 신뢰성을 판단하는 품질 특성으로서의 역할을 합니다. 식품의 경우, 단백질 함량은 소비자가 볼 수 있도록 반드시 제품 영양 정보 칸에 표시해야 합니다. 이러한 표시 의무는 식품 제조업체를 대상으로 하는 국내법 및 국제법에 규정되어 있습니다. 총 킬달 질소(TKN)를 측정하면 샘플 내에 존재하는 질소로부터 단백질 함량을 바로 계산할 수 있습니다. 또한 TKN 분석은 각 샘플에 함유된 유기물/무기물 형태의 질소 함량을 모두 측정하며, 광범위한 응용 분야에 적용됩니다. 식품 분석에서는 총 휘발성 기본 질소(TVBN)를 사용하여 생선 및 해산물 제품의 신선도를 측정합니다.
그림 2 블록 가열을 통한 분해 공정.
암모니아 블록 ①은 샘플 ②에서 고온을 생성합니다.
샘플은 지속적으로 끓는 황산 속에서 분해됩니다.
뜨거운 산성 연기가 응결 구역 ③으로 올라가고, 응결된 후 다시 샘플로 헹구어져 일정한 환류를 생성합니다.
응결 구역 ⑤을 빠져나가는 잔류 연기 ④는 부식성이 높으며 제거하고 효율적으로 중화해야 합니다(예: Scrubber K-415 (유해가스 중화 장비) 사용).
2단계: 증기 증류 절차 및 적정
분석법의 두 번째 부분은 적절한 증류 장비를 이용한 증기 증류를 수반합니다. 이 알칼리화 단계에서는 진한 수산화나트륨을 첨가하여 분해물의 pH를 9.5로 높여야 합니다. 이 pH에서 암모니아 가스가 형성됩니다. 반응 감지 센서를 사용하면 수산화나트륨의 양이 자동으로 최적화되어 자원과 비용이 절약됩니다. 이후 암모니아 가스는 증기 증류를 통해 산성 흡수 용액, 즉 묽은 붕산으로 이동한 다음, 암모늄으로 변환됩니다(그림 3). 그 다음에는 기존의 전위차 또는 비색 전극 측정 분석법을 사용하여 수용 용액 내 질소의 농도를 측정할 수 있습니다.
