Technologie

Dampfdestillation

Das Dampfdestillationsverfahren

Die Dampfdestillation ist ein Trennverfahren, das zum Isolieren von Verbindungen zwecks Quantifizierung eingesetzt wird, wie bspw. bei aus Proteinen stammendem Ammoniak. Der Hauptvorteil der Dampfdestillation gegenüber der herkömmlichen Destillation besteht darin, dass das Dampfdestillationsverfahren bei niedrigeren Temperaturen abläuft und Bestandteile unterhalb ihres Zersetzungspunkts aus einem Gemisch separiert werden können. 

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Dampfdestillation im Vergleich zur einfachen Destillation 

Die einfache Destillation wird in der Chemie zur Trennung zweier Flüssigkeiten eingesetzt, deren Siedepunkte sich um mindestens 25 °C unterscheiden, oder zum Trennen einer Flüssigkeit aus einer nicht-flüchtigen Verbindung mit einer höheren Viskosität. Beim letzteren Szenario wird dem Gemisch Wärme zugeführt, bis es den Siedepunkt des flüchtigeren Bestandteils erreicht. Der dabei entstehende Dampf wird aufgefangen und sofort wieder in den flüssigen Zustand kondensiert. Es kann jedoch sein, dass das Destillat nicht vollkommen rein ist.

Die Technik der Dampfdestillation ist eines der Destillationsverfahren, das sich für das Destillieren wärmeempfindlicher Verbindungen eignet. Beim Dampfdestillationsverfahren werden heisse Dampfblasen durch das zu destillierende Gemisch getrieben, was die Siedepunkte beider Verbindungen senkt. Das Kondensat wird aufgefangen und die entstehende wässrige Lösung kann in Verbindung mit Titrationstechniken zur Quantifizierung des Analyten herangezogen werden. Die Dampfdestillation wird häufig zur Trennung von aromatischen Verbindungen, zur Trennung von Ölen aus natürlichen Produkten sowie zur Duftstoffherstellung und zur Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl eingesetzt.

Die folgenden Analyten lassen sich mit Hilfe der Dampfdestillationstechnik trennen und präzise quantifizieren:

Tabelle 1: Tabelle der für die Extraktion mittels Dampfsterilisation geeigneten Analyten. 
AnalytMatrix

Quantifizierungsmethode

Einschlägige Normen

Protein (Stickstoff), TKN, TVBN 

Lebensmittel, Getränke, Arzneimittel, Futtermittel, Abwasser

Potentiometrische/kolorimetrische Titration

AOAC 2001.11
AOAC 920.87
ISO 937
ISO 3188

Ammonium, Nitrit, Nitrat (Devarda), Harnstoff

Düngemittel, Erde, Kosmetika, Haarfärbemittel

Potentiometrische/kolorimetrische Titration 

AOAC 892.01
AOAC 955.04
83/514/EEC
Alkohol

Wein, Bier, Spirituosen 

Dichtemessgerät

EC 2870/2000

Flüchtige Säuren 

Wein, Saft

Potentiometrische Titration

OIV-MA-AS313-02

Sulfit, Schwefeldioxid 

Wein, Bier, Trockenobst, Meeresfrüchte

Potentiometrische Titration

AOAC 962.16

Cyanid, Amygdalin

Lebensmittel, Futtermittel, Abwasser

Komplexometrische Titration

ISO 2164-1975,
AOAC 915.03

VDK

Bier

UV-Vis-Spektrometrie

 
Phenol

Erde, Abwasser

UV-Vis-Spektrometrie

ISO 6439:1990
DIN 38409-H16-3

Formaldehyd

Textilien, Ahornsirup 

UV-Vis-Spektrometrie

ISO 14184-1
AOAC 964.21

Limonen (essentielle Öle) 

Saft, Duftstoffe, Hopfen

Redox-Titration

 

 

Dampfflüchtige Analyte

 

Alkohol

Aus gesetzlichen und steuerlichen Gründen muss der Alkoholgehalt von Lebensmitteln und Getränken bestimmt werden. Nach der Durchführung der Dampfdestillationstechnik in einem geeigneten Destillationsgerät wird der Alkoholgehalt mit Hilfe eines Dichtemessgeräts (üblicherweise Pyknometer oder oszillierendes U-Rohr) bestimmt.

SO2

Sulfit ist ein Konservierungsstoff, der häufig in Lebensmitteln (wie Trockenobst und Meeresfrüchten) sowie in Getränken (wie Wein und Bier) verwendet wird. Da ein geringer Prozentsatz der Menschen auf diese Verbindung allergisch reagieren, muss der SO2-Gehalt überwacht werden, um die gesetzlich vorgeschriebenen Höchstwerte einzuhalten. Im Rahmen der Kennzeichnungsbestimmungen muss der SO2-Gehalt auch angegeben werden. Für die SO2-Bestimmung empfehlen wir den Einsatz der optimierten Monier-Williams-Methode mit einer potentiometrischen Titration in verdünnter H2O2-Lösung.

Flüchtige Säuren

Der Anteil an flüchtigen Säuren ist ein wichtiger Geschmacksparameter bei Wein. Wenn Wein zu lange der Luft ausgesetzt ist, verwandelt sich Alkohol zu Essigsäure und verleiht dem Wein einen unangenehmen, sauren Geschmack. Durch Kohlendioxidentgasung und den Einsatz von Weinsäure vor der Dampfdestillation lässt sich der flüchtige Säuregehalt bestimmen.

Vicinale Diketone

Vicinale Diketone (VDK) sind eine Gruppe von Geschmackskomponenten in Bier. Sie entstehen bei der Gärung des Biers und bestimmen auch den Geschmack des Biers. Zu hohe oder unerwartete VDK-Konzentrationen können ein Anzeichen für entweder eine bakterielle Infektion oder eine inkorrekte Gärung sein. Die Überwachung und Kontrolle der VDK-Konzentrationen kann eine wichtige Rolle für die Geschmacksentwicklung bei der Bierherstellung spielen.

Ammonium, Phenol, Cyanid

Bei Umweltanalysen können mehrere Parameter in Boden- und Wasserproben bestimmt werden, wie bspw. der Ammoniumgehalt, der Phenolindex und der Cyanidgehalt. Ausserdem spielt bei mandelbasierten Lebensmittelproben die Menge an toxischen Cyaniden eine wichtige Rolle.

Formaldehyd

Textilien werden ständig im Hinblick auf die Formaldehydkonzentration überwacht, da Kontaminationen und niedrige Konzentrationen eine Voraussetzung für den Erhalt bestimmter Zertifizierungen sind. In der Klebstoffbranche bestimmt der Formaldehydgehalt die Wirksamkeit des aminoplastischen Adhäsivs; er lässt sich mit dem Dampfdestillationsverfahren bestimmen. Ausserdem wird der Formaldehydgehalt von Holzmaterialien für die Klassifizierung gemäss den vorgeschriebenen Emissionsgrenzwerten herangezogen.

Die Dampfdestillation von essentiellen Ölen

Die Extraktion von essentiellen Ölen mittels Dampfdestillation ist eine der gebräuchlichsten Methoden für die Erzielung hoher Produktreinheitsgrade. Essentielle Öle werden in der Aromatherapie, für Lebensmittelgeschmacksstoffe, Kosmetika, Duftstoffe und sonstige Zwecke verwendet. Auch die Gesetzgebung für spezifische Produktverwendungszwecke, wie bspw. Lebensmittelgeschmacksstoffe, Kosmetika und Tierfutter-Additive, ist mit essentiellen Ölen verbunden. Diese Inhaltsstoffe sind zur Gewährleistung des Verbraucherschutzes sorgfältig zu untersuchen und zu kennzeichnen.