Destilación al Vapor
Procedimiento de destilación por inyección de vapor
La destilación por inyección de vapor es un proceso de separación que se usa para aislar compuestos para cuantificarlos, como el amoniaco que se origina de las proteínas. La ventaja principal de la destilación por inyección de vapor con respecto a la destilación convencional reside en que el procedimiento de destilación por inyección de vapor se lleva a cabo a temperaturas más bajas y los componentes se pueden separar a partir de una mezcla que esté por debajo de su punto de descomposición.
Destilación por inyección de vapor frente a destilación simple
La destilación simple se usa en química para separar dos líquidos con puntos de ebullición que difieren en 25 °C como mínimo o para separar un líquido de un compuesto no volátil de mayor viscosidad. En el segundo caso, se añade calor a la mezcla para alcanzar el punto de ebullición del compuesto más volátil, se recoge el vapor resultante y se vuelve a condensar inmediatamente para volver a transformarlo en líquido. No obstante, es posible que el producto destilado sea solo parcialmente puro.
La técnica de destilación por inyección de vapor es uno de los procesos de destilación adecuados para destilar compuestos sensibles al calor. El procedimiento de destilación por inyección de vapor implica la introducción de burbujas de vapor caliente a través de la mezcla de que se va a destilar, lo que reduce los puntos de ebullición de los compuestos. Se recoge el producto condensado, y la solución acuosa resultante se puede usar junto con técnicas de titulación para cuantificar el analito. El uso de la destilación por inyección de vapor está muy extendido en la separación de compuestos aromáticos y aceites de productos naturales, así como en la producción de fragancias y en la determinación del nitrógeno Kjeldahl.
Los analitos siguientes se pueden separar mediante la técnica de destilación por inyección de vapor y cuantificar con precisión.
Tabla 1: Tabla de los analitos adecuados para la extracción mediante destilación por inyección de vapor.
| Analito | Matriz | Método de cuantificación | Normas relacionadas |
|---|---|---|---|
Proteína (nitrógeno) , NKT, NBVT | Food, beverages, pharmaceuticals, feed, waste water | Potentiometric / Colorimetric Titration | AOAC 2001.11 AOAC 920.87 ISO 937 ISO 3188 |
Amoniaco, nitrito, nitrato (Devarda), urea | Fertilizante, suelo, cosméticos, tintes capilares | Titulación potenciométrica/colorimétrica | AOAC 892.01 AOAC 955.04 83/514/EEC |
| Alcohol | Vino, cerveza, bebidas espirituosas | Densitómetro | EC 2870/2000 |
Ácidos volátiles | Vino, zumo | Titulación potenciométrica | OIV-MA-AS313-02 |
Sulfito, dióxido de azufre | Vino, cerveza, frutos secos, marisco | Titulación potenciométrica | AOAC 962.16 |
Cianuro, amigdalina | Alimentos, piensos, aguas residuales | Titulación complejométrica | ISO 2164-1975, AOAC 915.03 |
Cetonas vecinales (VDK por sus siglas en inglés) | Cerveza | Espectrometría UV-Vis | |
| Fenol | Suelo, aguas residuales | Espectrometría UV-Vis | ISO 6439:1990 DIN 38409-H16-3 |
Formaldehído | Textiles, sirope de arce | Espectrometría UV-Vis | ISO 14184-1 AOAC 964.21 |
Limoneno (aceites esenciales) | Zumo, fragancias, lúpulo | Titulación Redox |
Analitos volátiles del vapo
Alcohol
Se debe determinar el contenido en alcohol de los alimentos y bebidas por motivos legales y tributarios. Una vez realizada la técnica de destilación por inyección de vapor en una unidad de destilación
adecuada, se determina el contenido en alcohol mediante un densitómetro, que suele ser un picnómetro o un tubo en U oscilante.
SO2
El sulfito es un agente conservador que se utiliza habitualmente en alimentos como los frutos secos y el marisco, así como en bebidas como el vino y la cerveza. Como una mínima parte de la población experimenta reacciones alérgicas a este compuesto, se debe monitorizar el contenido de SO2 para que cumpla los límites máximos reglamentarios. Como parte de los requisitos de etiquetado, debe declararse también el contenido de SO2. Para determinar el SO2, recomendamos usar el método optimizado de Monier-Williams con una titulación potenciométrica en una solución de H2O2 diluida.
Ácidos volátiles
La fracción de ácidos volátiles es un parámetro importante para el sabor del vino. Si el vino se expone al aire durante demasiado tiempo, el alcohol se convierte en ácido acético y aporta un sabor ácido desagradable al vino. Mediante la eliminación del gas de dióxido de carbono y el uso de ácido tartárico antes de la destilación por inyección de vapor, se puede determinar la acidez volátil.
Diacetonas vecinales
Las diacetonas vecinales (VDK por sus siglas en inglés) son un grupo de componentes del sabor presentes en la cerveza. Se forman durante la fermentación de la cerveza y determinan también su sabor. Los niveles excesivos o inesperados de VDK pueden ser un signo de infección bacteriana o de fermentación inadecuada. La monitorización y el control de los niveles de VDK puede representar una función importante en la determinación del sabor en la producción de cerveza.
Amoniaco, fenol, cianuro
En el análisis medioambiental, se pueden determinar muchos parámetros en las muestras de suelo y agua, como el contenido de amoniaco, el índice de fenol y el contenido de cianuro. Además, en las muestras de alimentos a base de almendra, la cantidad de cianuro representa una función importante.
Formaldehído
En los textiles se monitoriza continuamente el nivel de formaldehído, ya que los contaminantes y los niveles bajos son requisitos previos necesarios para obtener determinados certificados. En el sector del pegamento, el contenido de formaldehído determina la eficacia de las resinas aminoplásticas y se puede determinar mediante el procedimiento de destilación por inyección de vapor. Además, el contenido de formaldehído presente en los materiales de madera se usa para la clasificación de conformidad con los límites de emisión obligatorios.
Destilación por inyección de vapor de los aceites esenciales
La extracción de aceites esenciales mediante destilación por inyección de vapor es uno de los métodos que se usan con más frecuencia para obtener productos de alta pureza. Los aceites esenciales están destinados a usos como la aromaterapia, el sabor de los alimentos, los cosméticos o las fragancias, entre otros. La legislación para usos en productos específicos, como el sabor de los alimentos, los cosméticos y los aditivos de los piensos para animales, también está relacionada con los aceites esenciales. Estos ingredientes se deben evaluar y etiquetar con precaución para garantizar la seguridad del consumidor.
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