Distillazione a vapore
Procedura di distillazione a vapore
La distillazione a vapore è un processo di separazione utilizzato per isolare composti per la quantificazione, quali l’ammoniaca proveniente dalle proteine. Il vantaggio principale della distillazione a vapore rispetto alla distillazione convenzionale è che la procedura di distillazione a vapore viene eseguita a temperature più basse e i componenti possono essere separati da una miscela al di sotto del loro punto di decomposizione.
Differenze tra distillazione a vapore e distillazione semplice
La distillazione semplice viene utilizzata in chimica per separare due liquidi con punti di ebollizione che differiscono di almeno 25 °C o per separare un liquido da un composto non volatile dotato di una viscosità maggiore. In quest’ultimo caso, il calore viene aggiunto alla miscela per raggiungere il punto di ebollizione del composto più volatile, il vapore risultante viene raccolto e immediatamente ricondensato in forma liquida. Tuttavia, il distillato può essere solo parzialmente puro.
La tecnica della distillazione a vapore è uno dei processi di distillazione adatti per la distillazione di composti sensibili al calore. La procedura di distillazione a vapore consiste nel far gorgogliare vapore caldo attraverso la miscela da distillare, abbassando i punti di ebollizione dei composti. Il condensato viene raccolto e la soluzione acquosa risultante può essere utilizzata in combinazione con tecniche di titolazione per la quantificazione dell’analita. La distillazione a vapore è molto utilizzata nella separazione di composti aromatici, oli da prodotti naturali, nonché nella produzione di profumi e nella determinazione dell’azoto Kjeldahl.
I seguenti analiti possono essere separati con la tecnica della distillazione a vapore e quantificati con precisione.
Tabella 1: Tabella degli analiti adatti all’estrazione per distillazione a vapore.
| Analita | Matrice | Metodo di quantificazione | Norme correlate |
|---|---|---|---|
Proteina (azoto), TKN, TVBN | Cibo, bevande, prodotti farmaceutici, mangimi, acque reflue | Titolazione potenziometrica/colorimetrica | AOAC 2001.11 AOAC 920.87 ISO 937 ISO 3188 |
Ammonio, nitrito, nitrato (Devarda), urea | Fertilizzante, terreno, cosmetici, tintura per capelli | Titolazione potenziometrica/colorimetrica | AOAC 892.01 AOAC 955.04 83/514/EEC |
| Alcol | Vino, birra, liquori | Densimetro | EC 2870/2000 |
Acidi volatili | Vino, succo di frutta | Titolazione potenziometrica | OIV-MA-AS313-02 |
Solfito, anidride solforosa | Vino, birra, frutta secca, frutti di mare | Titolazione potenziometrica | AOAC 962.16 |
Cianuro, amigdalina | Cibo, mangimi, acque reflue | Titolazione complessometrica | ISO 2164-1975, AOAC 915.03 |
VDK | Birra | Spettrometria UV-Vis | |
| Fenolo | Terreno, acque reflue | Spettrometria UV-Vis | ISO 6439:1990 DIN 38409-H16-3 |
Formaldeide | Tessuti, sciroppo d’acero | Spettrometria UV-Vis | ISO 14184-1 AOAC 964.21 |
Limonene (oli essenziali) | Succo, fragranze, luppolo | Titolazione Redox |
Analiti volatili al vapore
Alcol
Il contenuto di alcol deve essere determinato nel cibo e nelle bevande per motivi legali e fiscali. Una volta eseguita la tecnica di distillazione a vapore in un’unità di distillazione adatta, il contenuto di alcol viene determinato tramite un densimetro, tipicamente un picnometro o un tubo a U oscillante.
SO2
Il solfito è un agente conservante comunemente utilizzato in alimenti quali la frutta secca e i frutti di mare, così come in bevande quali il vino e la birra. Poiché una piccola frazione di persone manifesta reazioni allergiche a questo composto, il contenuto di SO2 deve essere monitorato per rispettare i limiti massimi obbligatori. Nell’ambito dei requisiti dell’etichettatura, anche il contenuto di SO2 deve essere
dichiarato. Per la determinazione dell’SO2, si raccomanda l’uso del metodo Monier-Williams ottimizzato con una titolazione potenziometrica in una soluzione diluita di H2O2.
Acidi volatili
La frazione degli acidi volatili è un parametro importante per il gusto del vino. Se il vino è esposto per troppo tempo all’aria, l’alcool viene convertito in acido acetico che aggiunge un gusto sgradevole e acido al vino. Degassando l’anidride carbonica e utilizzando acido tartarico prima della distillazione a vapore, è possibile determinare l’acidità volatile.
Dichetoni vicinali
I dichetoni vicinali (VDK) sono un gruppo di componenti del sapore nella birra. Si formano durante la fermentazione della birra e ne determinano anche il gusto. Livelli eccessivi o inaspettati di VDK possono essere un segno di infezione batterica o di fermentazione impropria. Il monitoraggio e il controllo dei livelli di VDK possono giocare un ruolo importante nella formazione del sapore nella produzione della birra.
Ammonio, fenolo, cianuro
Nell’analisi ambientale, è possibile determinare diversi parametri nei campioni di terreno e di acqua, quali il contenuto di ammonio, l’indice di fenolo e il contenuto di cianuro. Inoltre, nei campioni di cibo a base di mandorle, la quantità di cianuro tossico gioca un ruolo importante.
Formaldeide
I tessuti sono monitorati continuamente per quanto riguarda il livello di formaldeide come contaminanti; la presenza di livelli bassi è un prerequisito per ottenere determinate certificazioni. Nell’industria della colla, il contenuto di formaldeide determina l’efficacia dell’adesivo aminoplastico e può essere determinato attraverso la procedura di distillazione a vapore. Inoltre, il contenuto di formaldeide nei materiali di legno viene utilizzato per la classificazione in conformità con limiti di emissione obbligatori.
Distillazione a vapore di oli essenziali
L’estrazione di oli essenziali per distillazione a vapore è uno dei metodi più comuni utilizzati per ottenere prodotti ad alta purezza. Gli oli essenziali sono utilizzati in aromaterapia, aromi per alimenti, cosmetici, profumi e altro. La legislazione per usi di prodotti specifici, quali gli aromi per alimenti, i cosmetici e gli additivi nell’alimentazione animale, riguarda anche gli oli essenziali. Questi ingredienti devono essere attentamente valutati ed etichettati per garantire la sicurezza del consumatore.
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