Metode Ekstraksi Padat-Cair
Apa itu ekstraksi padat-cair?
Ekstraksi padat-cair, yang merupakan landasan dari banyak terobosan ilmiah, sudah ada sejak awal penelitian ilmiah. Setelah melalui proses pemutakhiran dari metode distilasi sederhana dan konvensional menuju modern, seperti ekstraksi Soxhlet dan didukung instrumen-instrumen canggih kami, pentingnya ekstraksi kini makin tak terbantahkan. Di BUCHI, kami berkomitmen menjaga upaya pengembangan ini tetap lestari, mendorong masa depan laboratorium pangan dan pakan, lingkungan dan kimia, serta berbagai sektor laboratorium yang lebih luas melalui beragam instrumen ekstraksi yang canggih.
Kini, berbagai teknik ekstraksi, seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi Soxhlet, dan ekstraksi pelarut bertekanan berperan penting dalam berbagai bidang studi. Misalnya, mulai dari penyiapan sampel untuk analisis campuran kompleks hingga pengujian lingkungan, kontrol mutu makanan, dan kepatuhan terhadap regulasi. Portofolio instrumen kami yang komprehensif mencerminkan keragaman aplikasi dan memberikan solusi dengan presisi, kecepatan, keamanan, dan keandalan.
Dengan pengalaman luas dalam teknologi ekstraksi, BUCHI menciptakan inovasi ilmiah dengan menawarkan instrumentasi, layanan, dan dukungan canggih melalui kemitraan dengan laboratorium di seluruh dunia untuk memenuhi kebutuhan yang paling menantang..
Menjelajahi berbagai metode ekstraksi standar
Ada berbagai metode ekstraksi. Salah satu metode ekstraksi yang paling konvensional dan digunakan secara luas adalah Soxhlet yang dikembangkan pada abad ke-19 oleh Franz von Soxhlet. Metode ini melibatkan ekstraksi sampel terus-menerus dengan distilasi. Selain metode ekstraksi konvensional, ada metode ekstraksi modern yang lebih cepat dan mampu meminimalkan penggunaan pelarut secara signifikan. Salah satu cara untuk meningkatkan efisiensi adalah dengan meningkatkan suhu ekstraksi. Dua metode yang menggunakan cara ini adalah ekstraksi panas (ekstraksi Randall) dan ekstraksi berkelanjutan ekonomis (ekstraksi Twisselmann). Baru-baru ini, peningkatan tekanan juga terbukti mampu meningkatkan efisiensi, seperti dalam metode Ekstraksi Pelarut Bertekanan (PSE).
Gambar 1: Proses ekstraksi
Ⓐ Pelarut ekstraksi
Ⓑ Sampel ekstraksi
Ⓒ Campuran ekstraksi
Ⓓ Residu ekstraksi
Ⓔ Larutan ekstraksi
Ⓕ Pelarut ekstraksi
Ⓖ Ekstrak
Cara kerja ekstraksi Soxhlet
Metode ekstraksi padat-cair ini memungkinkan ekstraksi sampel berkelanjutan dengan distilasi pelarut secara terus menerus sehingga meningkatkan efisiensi. Sampel yang dihomogenisasi merupakan campuran komponen yang larut dan tidak larut dalam pelarut. Selama ekstraksi, sampel ditempatkan ke dalam bidal. Pelarut dipisahkan dari sampel, dipanaskan, dan diuapkan.
Gambar 2: Ekstraksi Soxhlet
Pelarut terkondensasi dicampur dengan sampel. Setelah bidal ekstraksi terisi penuh dengan pelarut, ekstrak akan diperoleh, dan sebagian komponen yang larut dipisahkan dari sampel. Komponen yang larut dan tidak larut lainnya tetap berada di dalam sampel. Jika prosedur ini diulang beberapa kali, sampel akan terus diekstraksi dengan pelarut yang baru terdistilasi. Sebagian komponen terlarut yang diekstrak akan bertambah, sementara komponen tidak larut tetap berada di dalam residu. Pengulangan penghisapan ini disebut siklus. Suhu ekstraksi Soxhlet dibatasi hingga titik didih pelarut.
Cara kerja ekstraksi panas
Dalam metode ekstraksi ini, yang juga dikenal sebagai metode Randall, sampel dimasukkan langsung ke dalam beaker dan direndam dalam larutan yang sudah dididihkan. Oleh karena itu, sampel dan pelarut tidak saling terpisah. Prosedur ini menghasilkan suhu sampel yang lebih tinggi dibandingkan dalam ekstraksi Soxhlet sehingga meningkatkan efisiensi ekstraksi. Komponen yang larut dikeluarkan dari sampel dan dikumpulkan di dalam beaker lewat proses evaporasi pelarut berikutnya.
Gambar 3: Ekstraksi panas
Cara kerja ekstraksi Twisselmann
Dalam Ekstraksi Berkelanjutan Ekonomis (ECE), sampel dipisahkan dari pelarut seperti halnya dalam ekstraksi Soxhlet. Namun, berbeda dengan ekstraksi Soxhlet, pelarut tidak diletakkan dalam chamber ekstraksi. ECE melibatkan sampel yang diletakkan dalam uap pelarut panas sambil dibilas secara efisien dengan pelarut yang baru didisitilasi. Kombinasi uap panas dan pelarut yang baru didistilasi akan meningkatkan efisiensi ekstraksi.
Gambar 4: Ekstraksi berkelanjutan ekonomis
Cara kerja ekstraksi pelarut bertekanan
Metode ekstraksi padat-cair mencakup sampel yang diekstrak pada tekanan tinggi. Peningkatan tekanan ini memungkinkan menaikkan suhu di atas titik didih pelarut sehingga meningkatkan efisiensi ekstraksi. Suhu tinggi akan menurunkan kemampuan kelarutan komponen dan viskositas pelarut. Pelarut dapat menyerap sebagian besar komponen dalam setiap siklus ekstraksi. Sampel ditempatkan di dalam sel baja antikarat, dan campuran pelarut dialirkan oleh pompa kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) pada suhu (<200 °C) dan tekanan tinggi (<150 bar). Tergantung pada aplikasinya, sampel direndam pada tekanan tinggi dalam pelarut panas selama durasi yang tepat. Setelah proses ekstraksi selesai, ekstrak tertampung dalam vial dan dapat dipekatkan untuk dianalisis lebih lanjut.
Gambar 5: Ekstraksi pelarut bertekanan
① Reservoir pelarut
② Pompa HPLC
③ Katup posisi
④ Pengukur tekanan
⑤ Sel ekstraksi
⑥ Blok pemanas
⑦ Botol penampung
⑧ Botol limbah
Mempertimbangkan berbagai faktor yang memengaruhi
Faktor penting pertama yang harus dipertimbangkan adalah bahwa pelarut ekstraksi harus selalu bersifat inert dalam kaitannya dengan zat ekstraksi. Banyak parameter lain yang juga memengaruhi recovery dan kecepatan ekstraksi. Hal-hal terpenting yang perlu dipertimbangkan saat mengoptimalkan proses ekstraksi tercantum dalam tabel berikut:
Tabel 1: Pengaruh terhadap proses ekstraksi
| Faktor-faktor yang memengaruhi tingkat recovery ekstraksi | Faktor-faktor yang memengaruhi kecepatan ekstraksi |
|---|---|
Kemampuan kelarutan komponen yang diekstrak dalam pelarut ektraksi yang dipilih (harus memiliki polaritas yang sama)
| Ukuran partikel zat ekstraksi |
Zat ekstraksi dan pelarut ekstraksi yang tercampur rata
| Tingkat campuran zat ekstraksi dan pelarut ekstraksi |
Ukuran dan porsi pelarut ekstraksi (jumlah pipa penghisap dalam metode ekstraksi Soxhlet atau laju tetesan pelarut dalam metode lain) | Suhu (aturan dasarnya, kecepatan reaksi akan meningkat dua kali lipat untuk setiap peningkatan suhu sebesar 10 °C) |
| Sifat sampel (lemak terselubung, kelembapan, ukuran, permukaan, homogenitas) |
Salah satu strategi terbaik untuk memastikan Anda menggunakan parameter ekstraksi yang optimal adalah menerapkan salah satu metode standar yang disebutkan. Proses-proses tersebut berisi parameter dan metode ekstraksi yang divalidasi dan diakui, yang membantu meningkatkan keandalan alur kerja ekstraksi Anda.
Cara mencapai penentuan titik akhir
Selama proses ekstraksi, konsentrasi komponen yang larut dalam zat ekstraksi akan menurun terus-menerus hingga mencapai titik saat pelanjutan ekstraksi tidak lagi diperlukan. Hal ini disebut kesimpulan praktis. Jumlah pelarut ekstraksi (jumlah pipa penghisap) yang diperlukan agar ekstraksi dapat mencapai kesimpulan praktis umumnya tergantung pada kemampuan kelarutan zat yang diekstrak. Meskipun penentuan kesimpulan praktis dipengaruhi oleh faktor pengalaman dalam banyak kasus, ada berbagai pendekatan yang dapat membantu menilai apakah titik tersebut telah tercapai. Salah satu cara paling umum untuk menentukan akhir proses ekstraksi adalah memverifikasi metode ekstraksi menggunakan bahan referensi dengan konten yang diketahui.
Gambar 6: Penentuan titik akhir ekstraksi