El método de extracción sólido-líquido

Hoy en día, las técnicas de extracción, como la extracción de sólidos-líquidos, la extracción Soxhlet y la extracción con disolventes presurizados, son fundamentales en diversos campos de estudio, desde la preparación de muestras para el análisis de mezclas complejas hasta las pruebas medioambientales, el control de calidad de los alimentos y el cumplimiento normativo, por nombrar algunos. Nuestra completa gama de instrumentos refleja esta diversidad de aplicaciones y proporciona soluciones precisas, rápidas, seguras y fiables.

Con una amplia experiencia en tecnología de extracción, BUCHI moldea la trayectoria de la innovación científica ofreciendo instrumentos, servicios y asistencia avanzados mediante la asociación con laboratorios de todo el mundo para satisfacer las necesidades más exigentes.
 

Análisis de los métodos de extracción estándar

Existen varios métodos de extracción. Uno de los métodos más tradicionales y ampliamente utilizados es la extracción Soxhlet, desarrollada en el siglo XIX por Franz von Soxhlet, que consiste en la extracción continua de una muestra por destilación. Además de los métodos de extracción clásicos tradicionales, existen métodos de extracción novedosos que son más rápidos y reducen de manera radical el consumo de disolventes. Una forma de aumentar la eficiencia es aumentar la temperatura de extracción. Dos métodos que utilizan esta influencia son la extracción en caliente (extracción Randall) y la extracción continua económica (extracción Twisselmann). Más recientemente, el aumento de la presión ha mejorado aún más la eficiencia, como ocurre con el método de extracción con disolventes presurizados (PSE).

Figura 1: Proceso de extracción

Ⓐ Disolvente de extracción
Ⓑ Muestra de extracción
Ⓒ Mezcla de extracción
Ⓓ Residuo de extracción
Ⓔ Solución de extracción
Ⓕ Disolvente de extracciónt
Ⓖ Extracto
 

Cómo funciona la extracción Soxhlet

Este método de extracción sólido-líquido permite la extracción continua de muestras por destilación continua con disolventes, lo que mejora la eficiencia. La muestra homogeneizada es una mezcla de componentes solubles en disolvente e insolubles. Para la extracción, la muestra se coloca en un dedal. El disolvente se separa de la muestra, se calienta y se evapora.

Figura 2: Extracción Soxhlet

El disolvente condensado se mezcla con la muestra. Una vez que el dedal de extracción está completamente lleno de disolvente, el extracto se sifona y las proporciones de los componentes solubles se separan de la muestra. Otros componentes solubles e insolubles permanecen en la muestra. Si este procedimiento se repite varias veces, la muestra se extrae continuamente con un disolvente recién destilado. La proporción de componentes solubles extraídos aumenta mientras que el componente insoluble permanece en el residuo. La repetición del sifonaje se denomina ciclo. La temperatura de la extracción Soxhlet se limita al punto de ebullición del disolvente.

Cómo funciona la extracción en caliente

En este método, también conocido como extracción Randall, las muestras se colocan directamente en el vaso de precipitados y se sumergen en el disolvente hervido. Por lo tanto, la muestra y el disolvente no se separan. Este procedimiento introduce una temperatura más alta en la muestra que la extracción Soxhlet, lo que aumenta la eficacia de la extracción. El componente soluble se libera de la muestra y se recoge en el vaso de precipitados durante la posterior evaporación del disolvente.

Figura 3: Extracción en caliente

Cómo funciona la extracción Twisselmann

En la extracción continua económica (ECE), la muestra se separa del disolvente, como en la extracción Soxhlet. Pero a diferencia de la extracción Soxhlet, el disolvente no se recoge en la cámara de extracción. La ECE consiste en mantener la muestra en el vapor caliente del disolvente mientras se enjuaga eficazmente con disolvente recién destilado. La combinación de vapor caliente y disolvente recién destilado aumenta la eficacia de extracción.

Figura 4: Extracción continua económica

Cómo funciona la extracción con disolventes presurizados

La extracción sólido-líquido consiste en extraer las muestras a presiones elevadas. Este aumento de la presión permite elevar las temperaturas por encima del punto de ebullición del disolvente, lo que aumenta la eficiencia de extracción. Una temperatura más alta disminuye la solubilidad de los componentes y la viscosidad del disolvente. El disolvente puede absorber una mayor proporción de componentes con cada ciclo de extracción. Las muestras se colocan en celdas de acero inoxidable y la mezcla de disolventes se transfiere mediante una bomba de cromatografía de líquidos de alto rendimiento (HPLC) con ajustes de presión (<150 bares) y temperatura (<200 °C) altos. En función de la aplicación, la muestra se sumerge a una presión elevada en un disolvente caliente durante el tiempo adecuado. Una vez finalizada la extracción, los extractos se recogen en viales y se pueden concentrar para su posterior análisis.

Figura 5: Extracción con disolventes presurizados

① Depósitos de disolventes
② Bomba de HPLC
③ Válvulas de posición
④ Sondas de presión
⑤ Celdas de extracción
⑥ Bloque calefactor
⑦ Frascos de recolección
⑧ Frascos de residuos

Factores que influyen

Un primer factor importante a tener en cuenta es que el disolvente de extracción debe ser siempre inerte con respecto a la sustancia de extracción. También influyen muchos otros parámetros en las recuperaciones y la velocidad de la extracción. Los puntos más importantes a tener en cuenta al optimizar el proceso de extracción se enumeran en la siguiente tabla:

Tabla 1: Influencia en el proceso de extracción

Una de las mejores estrategias para asegurarse de que está utilizando parámetros de extracción óptimos es aplicar uno de los métodos estándar mencionados. Estos procesos contienen métodos y parámetros de extracción validados y reconocidos, que ayudan a aumentar la fiabilidad del flujo de trabajo de extracción.

Cómo alcanzar la determinación del punto final

Durante el proceso de extracción, la concentración de componentes solubles en la sustancia de extracción disminuye de forma constante hasta alcanzar un punto en el que continuar la extracción ya no tiene ningún valor. Este punto se llama “conclusión práctica”. La cantidad de disolvente de extracción (número de sifones) necesaria para que la extracción llegue al punto de conclusión práctica depende principalmente de la solubilidad de la sustancia que se extrae. Aunque en muchos casos la determinación de la conclusión práctica es una cuestión de experiencia, existen enfoques que pueden ayudar a evaluar si se ha llegado a ese punto. Una de las formas más comunes de determinar el final de la extracción es comprobar el método de extracción utilizando material de referencia con contenido conocido.

Figura 6: Determinación del punto final de la extracción

Ⓐ Concentración de componentes solubles en la muestra
Ⓑ Número de porciones de disolvente
Ⓒ Conclusión práctica