Die Fest-Flüssig-Extraktionsmethode

Heutzutage sind Extraktionsverfahren wie die Fest-Flüssig-Extraktion, Soxhlet-Extraktion und die Lösungsmittelextraktion unter erhöhtem Druck in verschiedenen Forschungsbereichen von entscheidender Bedeutung, von der Probenvorbereitung für die Analyse komplexer Gemische bis hin zu Umweltanalysen, der Lebensmittelqualitätskontrolle und Einhaltung gesetzlicher Vorschriften, um nur einige zu nennen. Unser umfassendes Geräteportfolio spiegelt diese Vielfalt an Applikationen wider und bietet Lösungen, die sich durch Präzision, Geschwindigkeit, Sicherheit und Zuverlässigkeit auszeichnen.

Mit umfangreicher Erfahrung in der Extraktionstechnologie prägt BÜCHI den Kurs wissenschaftlicher Innovation, indem man durch Kooperation mit Laboren weltweit fortschrittliche Instrumente, Dienstleistungen und Support anbietet, um die anspruchsvollsten Anforderungen zu erfüllen.
 

Untersuchung von Standard-Extraktionsmethoden

Es gibt diverse Methoden der Extraktion. Eine der traditionellsten und am häufigsten verwendeten Methoden ist die Soxhlet-Extraktion, die im 19. Jahrhundert von Franz von Soxhlet entwickelt wurde, und bei der eine Probe kontinuierlich durch Destillation extrahiert wird. Neben den herkömmlichen klassischen Extraktionsmethoden stehen auch moderne Methoden zur Verfügung, die schneller sind und den Lösungsmittelverbrauch drastisch reduzieren. Eine Möglichkeit zur Effizienzsteigerung ist die Erhöhung der Extraktionstemperatur. Zwei Methoden, die dies nutzen, sind die Heissextraktion (Randall-Extraktion) und die kostengünstige kontinuierliche Extraktion (Twisselmann-Extraktion). In jüngster Zeit hat die Nutzung eines höheren Drucks die Effizienz weiter verbessert, etwa bei der Lösungsmittelextraktion unter erhöhtem Druck (PSE, aus dem Englischen «Pressurized Solvent Extraction»).

Abbildung 1: Extraktionsprozess

Ⓐ Lösungsmittel für die Extraktion
Ⓑ Extraktionsprobe
Ⓒ Extraktionsgemisch
Ⓓ Extraktionsrückstand
Ⓔ Extraktionslösung
Ⓕ Lösungsmittel für die Extraktion
Ⓖ Extrakt
 

So funktioniert die Soxhlet-Extraktion

Dieses Verfahren zur Fest-Flüssig-Extraktion ermöglicht eine kontinuierliche Probenextraktion durch fortlaufende Lösungsmitteldestillation und steigert so die Effizienz. Die homogenisierte Probe ist eine Mischung aus lösungsmittellöslichen und unlöslichen Bestandteilen. Zur Extraktion wird die Probe in eine Glasprobenhülse gegeben. Das Lösungsmittel wird von der Probe getrennt, erwärmt und verdampft.

Abbildung 2: Soxhlet-Extraktion

Das kondensierte Lösungsmittel wird mit der Probe vermischt. Nachdem die Glasprobenhülse für die Extraktion vollständig mit Lösungsmittel gefüllt ist, wird das Extrakt über den Ablaufsiphon abgelassen, und die Anteile der löslichen Komponenten werden von der Probe getrennt. Andere lösliche und unlösliche Komponenten verbleiben in der Probe. Wird dieses Vorgehen mehrmals wiederholt, wird die Probe kontinuierlich mit frisch destilliertem Lösungsmittel extrahiert. Der Anteil der extrahierten löslichen Komponenten nimmt zu, während die unlösliche Komponente im Rückstand verbleibt. Das wiederholte Ablassen des Extraktes wird als Zyklus bezeichnet. Die Temperatur der Soxhlet-Extraktion ist auf den Siedepunkt des Lösungsmittels begrenzt.

So funktioniert die Heissextraktion

Bei dieser Methode, auch als Randall-Extraktion bekannt, werden die Proben direkt in das Becherglas gegeben und in das siedende Lösungsmittel eingetaucht. Folglich werden Probe und Lösungsmittel nicht voneinander getrennt. Bei diesem Verfahren wird die Probe einer höheren Temperatur ausgesetzt als bei der Soxhlet-Extraktion, was die Effizienz der Extraktion erhöht. Die lösliche Komponente wird von der Probe freigesetzt und durch anschliessende Lösungsmittelverdunstung im Becherglas aufgefangen.

Abbildung 3: Heissextraktion

So funktioniert die Twisselmann-Extraktion

Bei der kostengünstigen kontinuierlichen Extraktion (ECE, aus dem Englischen «Economic Continuous Extraction») wird die Probe wie bei der Soxhlet-Extraktion vom Lösungsmittel getrennt. Anders als bei der Soxhlet-Extraktion wird das Lösungsmittel dagegen nicht in einer Extraktionskammer angestaut. ECE bedeutet, dass die Probe im heissen Lösungsmitteldampf bleibt und effizient mit frisch destilliertem Lösungsmittel gespült wird. Die Kombination aus heissem Dampf und frisch destilliertem Lösungsmittel erhöht die Effizienz der Extraktion.

Abbildung 4: Kostengünstige kontinuierliche Extraktion

So funktioniert die Lösungsmittelextraktion unter Druckbeaufschlagung

Bei dieser Fest-Flüssig-Extraktionsmethode werden Proben bei erhöhten Drücken extrahiert. Durch höheren Druck können die Temperaturen über den Siedepunkt des Lösungsmittels hinaus angehoben werden, wodurch die Effizienz der Extraktion gesteigert wird. Eine höhere Temperatur verbessert die Löslichkeit der Komponenten und verringert die Viskosität des Lösungsmittels. Das Lösungsmittel kann mit jedem Extraktionszyklus einen grösseren Anteil an Komponenten aufnehmen. Die Proben werden in Edelstahlzellen platziert, und das Lösungsmittelgemisch wird über eine Hochdruck-Flüssigkeitschromatographiepumpe (HPLC-Pumpe) bei hohen Druck- (<150 bar) und Temperatureinstellungen (<200 °C) in die Zellen geleitet. Je nach Anwendung wird die Probe für die entsprechende Zeit unter erhöhtem Druck in dem heissen Lösungsmittel belassen. Nach Abschluss der Extraktion werden die Extrakte in Flaschen aufgefangen und können zur weiteren Analyse aufkonzentriert werden.

Abbildung 5: Lösungsmittelextraktion unter erhöhtem Druck

① Lösungsmittelvorratsflaschen
② HPLC-Pumpe
③ Positionsventile
④ Drucksensoren
⑤ Extraktionszellen
⑥ Heizblock
⑦ Auffangflaschen
⑧ Abfallflaschen

Berücksichtigung der Einflussfaktoren

Grundvoraussetzung ist, dass das Lösungsmittel zur Extraktion stets inert gegenüber dem extrahierten Stoff sein muss. Viele weitere Parameter beeinflussen die Wiederfindung und die Geschwindigkeit der Extraktion. Die wichtigsten Punkte, die bei der Optimierung des Extraktionsprozesses zu berücksichtigen sind, sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:

Tabelle 1: Einflüsse auf den Extraktionsprozess

Eine der besten Strategien, um sicherzustellen, dass Sie optimale Extraktionsparameter verwenden, ist die Anwendung einer der genannten Standardmethoden. Diese Prozesse enthalten validierte und anerkannte Extraktionsmethoden und -parameter, die die Zuverlässigkeit Ihres Extraktionsablaufs erhöhen.

So erreichen Sie die Endpunktbestimmung

Während des Extraktionsprozesses sinkt die Konzentration der löslichen Komponenten in der Extraktionssubstanz stetig ab, bis ein Punkt erreicht ist, an dem die Fortsetzung der Extraktion keinen weiteren Nutzen hat. Dieser Punkt wird als praktischer Abschluss bezeichnet. Die Menge an Lösungsmittel für die Extraktion (Anzahl an Zyklen), die für die Extraktion erforderlich ist, um den praktischen Abschluss zu erreichen, hängt hauptsächlich von der Löslichkeit der extrahierten Substanz ab. In vielen Fällen basiert die Ermittlung des praktischen Abschlusses auf Erfahrungswerten. Es gibt jedoch Ansätze, die bei der Beurteilung helfen können, ob der Punkt erreicht wurde. Eine der häufigsten Methoden zur Bestimmung des Endes der Extraktion ist die Überprüfung der Extraktionsmethode mithilfe von Referenzmaterial mit bekanntem Inhalt.

Abbildung 6: Bestimmung des Extraktionsendpunkts

Ⓐ Konzentration der löslichen Komponenten in der Probe
Ⓑ Anzahl der Lösungsmittelanteile
Ⓒ Praktischer Abschluss