Stickstoffbestimmung in pharmazeutisch aktiven Peptiden

Die Bestimmung des Stickstoff- und Gesamtproteingehaltes in pharmazeutischen Produkten ist im Europäischen Arzneibuch (Ph.Eur.) unter den Methoden 2.5.9. und 2.5.33. Methode 7 beschrieben [1, 2]. In der US-Pharmakopöe (USP) ist die Stickstoffbestimmung in Methode 461 beschrieben [3]. Darin werden verschiedene Titrationsverfahren spezifiziert. Die Ph.Eur. sieht die Rücktitration unter Verwendung eines Methylrot-Mischindikators vor, die USP verwendet die potentiometrische Borsäure-Titration. Ziel der folgenden Studie war es, die Reproduzierbarkeit zu bestimmen und die verschiedenen Titrationsverfahren zu vergleichen. Deshalb wurde der Stickstoffgehalt einer biotechnologisch aufbereiteten Peptidprobe für die intravenöse Anwendung durch Schwefelsäureaufschluss mit dem SpeedDigester K-439 und nachfolgende Wasserdampfdestillation und Titration mit dem BÜCHI KjelMaster System K-375 / K-376 bestimmt.