ケルダール窒素測定法
ケルダール法による窒素／タンパク質の測定手順
ケルダール法は、あらゆる種類の食品試料だけでなく、環境試料、化学試料、医薬品試料にも広く用いられている確立されたメソッドで、最初に、タンパク質などの窒素化合物を分解するステップを行い、次に、アンモニアを遊離させ水蒸気蒸留によって窒素を定量します。
ケルダール法
タンパク質は重要な栄養成分の一つで、ほぼすべての食品や動物用飼料製品に含まれており、品質管理の成分として使用されます。食品の場合、栄養成分表示が義務付けられており、製品のタンパク質含有量を表示しなければなりません。これは食品販売者に対して、国内法および国際法で定められています。総ケルダール窒素（TKN）を測定することで、試料中の窒素量からタンパク質含有量を計算から求めることができます。TKN分析はまた、各試料中の有機態窒素と無機態窒素の含有量の測定をはじめ、幅広い用途に用いられます。魚介類では、鮮度判定に全揮発性塩基性窒素（TVB-N）が用いられます。
図1 ケルダール窒素測定には、分解、水蒸気蒸留、滴定の3つのステップがあります。
ステップ1：分解
分解器を用いて試料を酸分解し、有機態窒素をアンモニアに変換するところから分析は始まります。試料を、硫酸カリウムと銅触媒を混合したケルダール分解促進剤の入った濃硫酸で煮沸し、有機態窒素をアンモニアに変換します（図2）。分解器にスクラバーを組み合わせて腐食性のガスを除去し、ラボの高い安全性を確保します。
図2 加熱ブロックを用いた分解プロセス。
アルミブロック①により、試料②に高温が発生します
常時沸騰している硫酸で試料が分解されます
高温の酸煙が凝縮部③に上昇し、凝縮して試料にリンスダウンされ、一定の還流が生じます
凝縮部⑤から排出される残留ヒューム④は腐食性が高いため、回収し、（スクラバー K-415などで）効率よく中和する必要があります
ステップ2：水蒸気蒸留の手順と滴定
ケルダール法の2番目のステップは、蒸留装置を用いた水蒸気蒸留です。アルカリ化のステップでは、水酸化ナトリウムを加えて分解液のpHを9.5まで上げる必要があります。このpHにすると、アンモニアガスが生成されます。反応検出センサーを使用すると、水酸化ナトリウムの量が自動的に最適化され、リソースとコストの削減につながります。その後、アンモニアガスは水蒸気蒸留装置によって酸性の吸収液、希釈されたホウ酸溶液に送り込み、アンモニウムに変換します（図3）。この受器内の溶液中の窒素濃度を、電位差滴定もしくは比色滴定法を使用して測定することができます。
