분무 건조

분무 건조는 수용액 또는 유기용매, 유제 및 현탁액으로부터 고형 물질을 건조하는 방법입니다. 공정 중에 분무 건조기는 주입된 액체를 미세 액적으로 입자화한 다음 뜨거운 건조 기체를 사용하여 유기 용매 또는 물을 증발시킵니다.

분무 건조의 장점

분무 건조는 다른 건조 기법에 비해 건조가 매우 빠르게 이루어지기 때문에 처리량이 높은 공정으로 볼 수 있으며, 무게 및 부피 감소의 장점을 갖습니다. 액체 제품에서 건조 분말로의 변환이 단일 단계로 진행되기 때문에, 비용, 스케일업, 공정 간소화 측면에서 유리합니다. 또한, 마일드한 공정으로 생물학적 제품이나 의약품 또는 영양식품과 같이 열에 민감한 물질을 비롯한 광범위한 화합물을 취급할 수 있으며, 제품 특성과 품질을 효과적으로 관리할 수 있어 상대적으로 균일한 구형 입자를 쉽게 생산할 수 있습니다. 분말은 밀링이나 추가 이차 처리 없이 정제/캡슐로 완전히 처리될 수 있습니다. 또한 효소, 단백질, 항생제 등 일반적으로 온도에 민감한 물질을 활성 측면에서 큰 손실 없이 분무 건조할 수 있습니다. 분무 건조는 제품을 보호하는 데 필요한 불활성 기체나 유기 용매를 기반으로 한 액체에서도 공정 위험 없이 작동합니다.

동결 건조와 같은 다른 건조 기법과 비교할 때, 분무 건조 공정은 샘플의 급속 동결이 필요하지 않으며 에너지 소비가 적기 때문에 더 빠르고 비용이 적게 드는 공정입니다. 일부 연구자들은 동결 건조의 대안으로서 분무 건조의 사용을 연구해 왔습니다.

실험실 규모 분무 건조의 한계 및 장점

많은 장점에도 불구하고 이 기술을 적용할 때 몇 가지 문제가 발생합니다. 건조 챔버 벽면의 붙거나 배출되는 기체와 함께 나가게 되어 생기는 제품 손실로 인해, 실험실 규모의 실험에서 수율은 항상 최적 수준인 것은 아니며 20 – 70% 정도로 알려져 있습니다. 그러나 산업 규모에서는 생산량에 비하면 손실되는 부분이 적기 때문에 생산 규모가 커짐에 따라서 수율이 증가합니다. 따라서 수율 면에서의 한계는 주로 개발 단계 동안 실험실에서만 발생하며 제품 규모에서는 개선됩니다. 2유체, 3유체 및 초음파 노즐을 사용해야 한다는 점과 사이클론 기술의 한계로 인해 마이크론 이하의 입자는 생산 및 회수가 어렵습니다. 정맥 주사 투여 의약품과 같은 약물 전달 시스템을 개발할 때는 이러한 현상을 고려해야 합니다. 또한 실험실 규모의 분무 건조는 대형 장비에서 생산된 입자와 유사한 50 μm 이상의 입자를 생성하는 데 제약이 있습니다. 이는 입자 및 분말의 용해 프로필이 중요한 파라미터인 경우 추후 스케일업 중에 일부 문제가 발생할 수 있으므로 실험실 규모의 테스트 중에 이를 고려해야 합니다. 긍정적인 면은 실험실 규모의 분무 건조를 통해 짧은 시간에 작은 샘플을 처리할 수 있다는 것입니다. 실행 중 세척 시간은 산업용 또는 파일럿 규모의 장비보다 훨씬 짧습니다. 이를 통해 같은 시간 동안 더 많은 실험을 실행할 수 있으므로 제형 및 사용되는 파라미터를 최적화할 수 있습니다. 또한 샘플의 가용성이 제한적일 수 있으며 실험에 더 적은 양을 사용하는 것은 분명한 장점입니다. 실험실 규모의 분무 건조기는 유리로 제작되기 때문에 샘플의 건조 공정을 관찰하고 필요할 때 공정을 최적화할 수 있습니다.

다양한 업계에서의 분무 건조

오랜 기간 분무 건조는 단일 단계 및 마일드하고 확장 가능한 공정으로 건조 분말 생산을 위한 주요 방법으로 발전해 왔습니다. 식품, 화학 및 제약 업계에서(표 1) 생산과 연구에 성공적으로 사용되고 있습니다.

표 1: 분무 건조의 응용 분야
 

식품 업계에서의 분무 건조 공정

식품 기술에서 커피, 건조 달걀, 분유, 동물 사료, 케이크 믹스, 유아조제식, 녹말유도체, 영양 오일 또는 이스트는 일반적으로 분무 건조를 통해 제조됩니다. 분무 건조는 용해성이 좋은 제품을 생산하며, 풍미 손실을 최소화하고, 영양분 함량을 높게 유지하면서 열에 민감한 식품을 처리할 수 있으며, 스케일업을 위한 경제적 잠재력을 가지고 있습니다.

화학 업계에서의 분무 건조 공정

화학 업계에서 화장품, 세제, 농약, 제초제, 색소 및 염료 또는 세라믹 소재와 같은 제품은 일반적으로 분무 건조를 통해 생산합니다. 염료의 입자 크기를 줄이게 되면 더욱 고르고 쉽게 분산이 됩니다. 또한 분무 건조를 통해 과립화는 최종 생성물 내 분자와 입자의 흐름 및 분포를 향상시킵니다. 재료 과학에서 분무 건조는 자유 유동 분말을 얻기 위해 나노 입자를 마이크로미터나 그보다 작은 크기의 입자로 과립화하는 데 주로 사용됩니다. 그런 다음 이러한 분말은 배터리, 바이오세라믹으로 추가 처리되거나 고급 소재 연구에 사용됩니다.

분무 건조된 나노 물질(나노 입자, 나노 현탁액)은 종종 다음과 같이 사용됩니다.

• 터빈 엔진, 자동차 부품, 광촉매 및 생체 임플란트의 코팅(티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 이트륨 코팅)
• 금속 탄화물, 질화물 또는 붕소화물과 같은 고급 세라믹(예: 새로운 초전도성 세라믹)
• 토너 및 자기 테이프(예: 페라이트)

제약 업계에서의 분무 건조 공정

제약 업계의 응용 분야에는 부형제 및 주성분의 분무 건조 또는 약물의 캡슐화가 있습니다. 분무 건조는 약물 전달 조절을 위해 정해져 있는 물리 화학적 특성을 지닌 제품을 제조하거나, 카바마제핀, 이부프로펜 또는 케토프로펜과 같이 수용성이 낮은 약물의 용출률을 개선하기 위해 광범위하게 사용됩니다.

많은 기법이 개발되었지만, 분무 건조는 단일 단계 공정, 마일드한 공정 조건, 확장 가능성으로 인해 과립 물질을 생산하는 데 가장 흔하게 사용되는 기술 중 하나입니다. 일반적으로 분무 건조의 응용 분야는 위 그림에 나온 영역대로 구분할 수 있습니다. 이러한 영역에는 건조, 구조 변화, 캡슐화 또는 무정형 고체 분산이 있습니다.

분무 건조의 작동 방식

분무 건조는 용매 또는 운반제 물질의 용액 내에서 핵심 물질을 용해, 유화 또는 확산시킴으로써 이루어집니다. 그런 다음 물질은 입자화되어 건조 챔버 내로 분무되며, 건조 챔버에서 뜨거운 건조 기체의 흐름이 용매를 증발시켜 건조 고체 입자를 생성하고, 이 입자는 사이클론을 통한 원심력을 사용해 기체 흐름으로부터 분리되어 수집됩니다.

그림 2: 일반적인 분무 건조기의 기능 원리

① + ② 액적 형성: S-300에 적합한 2유체 노즐

③ 가열: 입구 공기를 원하는 온도(최대 250 °C)까지 가열

④ 건조 챔버: 건조 기체와 샘플 액적 간의 전도성 열 교환

⑤ 가능한 두 개의 지점에서 입자 수집

⑥ 입자 수집: 사이클론 기술

⑦ 출구 필터: 사용자 및 환경 보호를 위해 미세 입자 수집

⑧ 건조 기체: 흡인기로 전달

입자 모양 및 구조

그림 3에 나와 있는 것처럼, 분무 건조 공정을 통해 다양한 유형의 입자를 생성할 수 있습니다. 그 형태로는 치밀한 구조나 속이 빈 형태 또는 다공성의 복합체 및 구형이나 주름진 형태, 오그라든 형태, 도넛과 같은 세노스피어 형태의 캡슐화된 구조 등이 있습니다.

대체로, 느리게 건조하면 작은 입자가 생성되는 반면 빠르게 건조하면 속이 빈 입자가 생성됩니다.

그림 3: 분무 건조로 생성되는 입자 모양 및 구조

① 고체 입자 ② 위성형 ③ 속이 빈 입자 ④ 오그라든 입자 ⑤ 세노스피어 ⑥ 분해된 입자

분무 건조 공정의 최적화

분무 건조의 결과는 물질의 특성, 장비 설계, 공정 파라미터의 상관관계에 크게 영향을 받습니다. 이러한 요소는 형태, 잔여 수분 및 입자 크기의 측면에서 최종 제품의 품질에 영향을 미칩니다. 공정 최적화 달성을 위해서는 일반적으로 시행착오를 거쳐야 하지만, 사용자가 분무건조의 기본 가이드라인을 이해한다면 장비를 효율적으로 사용하는데 도움이 될수 있습니다.

그림 4: 이 표에는 입력 파라미터(가로축) 중 하나가 증가할 때 출력 파라미터(세로축)의 종속성이 나와 있습니다. 그림의 크기는 변화의 영향을 나타내고 화살표는 방향을 나타냅니다.

분무 건조 및 미세캡슐화 최적화를 위한 가이드라인:

연동 펌프는 분무 용액을 노즐로 공급합니다. 펌프 속도는 입구와 출구의 온도 차이 및 최종 입자 크기에 영향을 미칩니다.
 

• 분무 기체의 유속이 높아질수록 더 작은 액적이 생성되며, 그 결과 더 작은 건조 입자가 생성됩니다.
• 공급되는 고형분의 농도가 증가하면 더 크고 더 다공성인 건조 입자가 생성됩니다. 고형분 농도는 응용 분야에 따라 크게 달라집니다.

• 입구 온도는 가열된 건조 기체의 온도입니다. 입구 온도를 높이면 높은 처리량을 달성할 수 있고, 입구 온도를 낮추면 활성 화합물의 분해 또는 손실을 방지할 수 있습니다.
• 출구 온도는 건조 실린더 내의 열과 물질 균형에 의해 결정되며 조절할 수 없습니다. 출구 온도는 다음 파라미터의 영향을 받습니다: 입구 온도, 흡인기 유속/속도, 공급 유속, 분무되는 물질의 농도.
• 흡인기 속도가 증가하면 사이클론 내의 분리 정도가 높아집니다. 흡인기 속도가 감소하면 잔여 수분 함량이 낮아집니다.
• 체류 시간은 액적의 완전한 건조와, 입자 온도를 제어하여 열 민감 물질의 향 손실 또는 열 분해를 최소화할 수 있다는 점에서 중요합니다. 실험실 규모 분무 건조기의 일반적인 체류 시간은 0.2 – 0.35초입니다.
• 유리 전이 온도(Tg)는 매트릭스의 구조가 단단한 유리와 같은 상태에서 고무와 같은 상태로 바뀌는 최저 온도를 말합니다. 이는 제품의 점착성과 관련이 있습니다. 공급의 Tg는 공급 내 구성 용질에 따라 달라집니다. 예를 들어 물은 Tg를 상당히 낮추는 것으로 알려진 반면, 말토덱스트린과 같은 고분자 화합물은 공급의 Tg를 낮추는 데 사용할 수 있습니다. 제품의 점착성과, 포장 중 제품의 점결 및 뭉침과 같은 관련 문제를 방지하려면 공정 중 출구 온도가 Tg를 초과해서는 안 됩니다.