Распылительная сушка

Распылительная сушка — это элегантное решение для получения порошков твердых веществ, находящихся в водных или органических растворах, эмульсиях и суспензиях. В ходе процесса распылительная сушилка атомизирует жидкий образец и испаряет органические растворители или воду за счет подачи горячего осушающего газа.

Преимущества распылительной сушки

Распылительную сушку можно считать высокопроизводительным процессом, поскольку она обеспечивает очень быстрое высушивание по сравнению с другими методами сушки. Сушка дает преимущество — сокращение массы и объема. Превращение жидкого продукта в сухой порошок осуществляется за один этап, благодаря чему данный метод обладает преимуществами с точки зрения оптимизации затрат, масштабирования и упрощения процесса. Щадящие условия работы позволяют обрабатывать самые разнообразные соединения, в том числе термочувствительные, например биологические продукты, фармацевтические препараты или питательные вещества. Свойства и качество продукта можно эффективно контролировать и регулировать, а также легко получать сферические, относительно однородные частицы. Возможно получение порошка, полностью готового для производства таблеток/капсул, без необходимости дополнительного измельчения или другой вторичной обработки; кроме того, возможна сушка большинства термолабильных веществ, таких как ферменты, белки, антибиотики и т. д., без существенной потери активности. Распылительная сушка также подходит для работы в условиях инертной атмосферы, необходимой для защиты продуктов, или для работы с жидкостями на органической основе без технологических рисков.

По сравнению с другими методами, такими как лиофильная сушка, процесс распылительной сушки занимает меньше времени и является менее затратным, поскольку для него не требуется глубокого замораживания образцов и необходимо меньше энергии. Некоторые исследователи изучали использование распылительной сушки в качестве альтернативы лиофильной сушке.

Ограничения и преимущества распылительной сушки в лабораторных масштабах

Несмотря на множество преимуществ, использование этой технологии связано с некоторыми сложностями. Из-за потерь продукта на стенках сушильной камеры и в отработанном воздухе выход в лабораторных экспериментах далек от оптимального и, согласно данным, находится в диапазоне 20 – 70%. Однако в промышленных масштабах выход увеличивается благодаря использованию установок большего масштаба, поскольку потерянная фракция составляет меньшую часть от произведенного объема. В связи с этим ограничение выхода в основном будет наблюдаться только в лабораторных условиях на этапе разработки и улучшаться в процессе производства. Из-за необходимости использовать двух-, трехпоточные и ультразвуковые форсунки, а также из-за ограничений, характерных для циклонной технологии, производство и извлечение субмикронных частиц становится затруднительным. Это явление необходимо учитывать при разработке систем доставки лекарств, таких как фармацевтические препараты для внутривенного введения. Распылительная сушка в лабораторных масштабах также не дает возможности извлекать частицы размером более 50 мкм, аналогичные тем, что производятся в крупных установках. Это обстоятельство необходимо учитывать при скрининге в лабораторных масштабах, поскольку оно может привести к некоторым сложностям при последующем масштабировании, когда профиль растворения частиц и порошков является важным параметром. Положительным аспектом является то, что распылительная сушка в лабораторных масштабах дает возможность обрабатывать небольшие образцы за короткое время. Время чистки в ходе циклов значительно меньше, чем при использовании приборов промышленного или пилотного масштаба. Это позволяет проводить гораздо больше экспериментов за одно и то же время и, как следствие, оптимизировать формулу и применяемые параметры. Кроме того, доступность образца может быть ограничена, и использование меньшего объема материала для эксперимента является несомненным преимуществом. Тот факт, что лабораторные распылительные сушилки изготовлены из стекла, позволяет наблюдать за процессом сушки образца и при необходимости оптимизировать его.

Распылительная сушка в различных отраслях

За последние годы распылительная сушка приобрела важное значение как метод производства сухого порошка благодаря непрерывному, щадящему, одноступенчатому и масштабируемому процессу.

Она успешно используется в пищевой, химической и фармацевтической промышленности (табл. 1) для производства и исследовательской деятельности.

Таблица 1. Применение распылительной сушки 
 

Процесс распылительной сушки в пищевой промышленности

В технологии производства пищевых продуктов, таких как кофе, яичный порошок, сухое молоко, корма для животных, смеси для тортов, детские смеси, производные крахмала, пищевые масла и дрожжи, обычно используется метод распылительной сушки. Распылительная сушка позволяет производить продукты с хорошей растворимостью, сводит к минимуму потерю вкуса, позволяет обрабатывать термочувствительные продукты, обеспечивая высокий уровень сохранения питательных свойств, при этом масштабирование является экономически выгодным.

Процесс распылительной сушки в химической промышленности

В химической промышленности с помощью распылительной сушки обычно производится такая продукция, как косметические и моющие средства, пестициды, гербициды, пигменты и красители, керамические материалы. Уменьшение размера частиц, содержащихся в красителях, обеспечивает их более равномерное и легкое диспергирование в краске. Кроме того, гранулирование с помощью распылительной сушки может улучшить распределение молекул и частиц в конечном продукте и его текучесть. В материаловедении распылительная сушка в основном применяется для гранулирования наночастиц с получением субмикронных и микронных частиц при производстве сыпучих порошков. Затем эти порошки используются в производстве батарей, биокерамики или применяются в исследованиях новых материалов.

Наноматериалы (наночастицы, наносуспензии), полученные с помощью распылительной сушки, часто используются для производства:

• Покрытий газотурбинных двигателей, автомобильных деталей, фотокаталитических и биологических имплантов (покрытия из диоксида титана, оксида алюминия, циркония, иттрия)
• Высококачественной керамики из карбидов, нитридов или боридов металлов (например, новая сверхпроводящая керамика)
• Чернил и магнитных лент (например, ферриты)

Процесс распылительной сушки в фармацевтической промышленности

В фармацевтической промышленности распылительная сушка используется при производстве вспомогательных веществ, очищенных лекарственных препаратов и их инкапсуляции. Данный метод широко используется для производства продуктов с определенными физико-химическими свойствами, обеспечивающими контролируемое высвобождение лекарственных препаратов, или повышение растворимости малорастворимых в воде соединений, таких как карбамазепин, ибупрофен или кетопрофен.

Хотя было разработано множество различных методов, распылительная сушка является одной из наиболее распространенных технологий, используемых для получения гранулированных субстанций, благодаря одноэтапному процессу, мягким условиям процесса и масштабируемости. Как правило, применение распылительной сушки можно классифицировать по отдельным видам, приведенным на рисунке ниже. Среди них сушка, изменение структуры, инкапсуляция и получение аморфных твердых дисперсий.

Принцип действия распылительной сушки

При распылительной сушке основное вещество растворяется, эмульгируется или диспергируется в растворителе или в растворе вещества-носителя. Затем материал атомизируется и распыляется в сушильной камере, где горячий поток осушающего газа обеспечивает испарение растворителя с образованием сухих твердых частиц, которые в дальнейшем отделяются от газового потока и собираются с помощью циклона за счет центробежной силы.

Рисунок 2. Принцип работы стандартной распылительной сушки

① + ② Образование капель: двухпоточная форсунка для S-300

③ Нагрев: нагрейте поступающий воздух до необходимой температуры (максимум 250 °C)

④ Сушильная камера: кондуктивный теплообмен между осушающим газом и каплями образца.

⑤ Сбор частиц в двух возможных местах

⑥ Сбор частиц: технология циклона

⑦ Выходной фильтр: сбор мельчайших частиц для защиты пользователя и окружающей среды.

⑧ Осушающий газ: подается с помощью аспиратора

Форма и структура частиц

Как показано на рис. 3, в процессе распылительной сушки можно получить частицы нескольких типов. Морфологически они могут представлять собой плотные, полые, пористые составные или инкапсулированные структуры со сферической, морщинистой, сморщенной, деформированной формой или в виде ценосфер.

Как правило, медленная сушка приводит к получению более компактных частиц, а быстрая сушка — к получению полых частиц.

Рисунок 3. Форма и структура частиц, производимых при распылительной сушке

① Твердые частицы  ② Сателлиты  ③ Полая частица  ④ Сморщенная частица ⑤ Ценосфера ⑥ Дезинтегрированная частица

Оптимизация процесса распылительной сушки

Результаты использования распылительной сушки во многом зависят от свойств материала, конструкции оборудования и соотношения параметров процесса. Эти факторы влияют на качество конечного продукта с точки зрения морфологии, остаточной влажности и размера частиц. Оптимизация процесса обычно достигается методом проб и ошибок, однако понимание основных принципов распылительной сушки может помочь пользователю эффективно использовать оборудование.

Рисунок 4. В этой таблице продемонстрирована зависимость выходных параметров (вертикальная ось) от увеличения одного из входных параметров (горизонтальная ось). Размер рисунка показывает результат изменений, а стрелка — направление.

Общие указания по оптимизации распылительной сушки, микроинкапсуляция

Перистальтический насос подает распыляемый раствор к форсунке. Скорость работы насоса влияет на разницу между температурой на входе и выходе и конечный размер частиц:

• Более высокая скорость потока газа приводит к образованию более мелких капель и, соответственно, к получению более мелких высушенных частиц.
• Увеличение концентрации твердого вещества в образце приводит к получению более крупных и пористых высушенных частиц. Концентрация твердого вещества строго определяется областью применения.

• Под температурой на входе понимается температура нагретого осушающего газа. Более высокая температура на входе благоприятна с точки зрения достижения более высокой пропускной способности; однако более низкая температура позволяет предотвратить деградацию или потери активного соединения.
• Температура на выходе определяется материально-тепловым балансом в сушильном цилиндре и не регулируется. На нее влияют следующие параметры: температура на входе, скорость работы аспиратора, расход образца, концентрация распыляемого материала.
• Более высокая скорость работы аспиратора приводит к повышению степени разделения в циклоне. Более низкая скорость работы аспиратора уменьшает содержание остаточной влаги.
• Время пребывания должно быть достаточным для полного высыхания капель, при этом необходим контроль температуры частиц для сведения к минимуму, например, потери аромата или термического разложения термочувствительных материалов. Стандартное время пребывания в лабораторной распылительной сушилке составляет 0,2 – 0,35 с.
• Температура стеклования T_g представляет собой температуру, выше которой структура матрицы переходит из жесткого стеклообразного состояния в эластичное. С ней связана липкость продукта. T_g образца зависит от растворенных веществ, входящих в его состав. Например, известно, что вода значительно снижает T_g, а высокомолекулярные компоненты, такие как мальтодекстрин, могут использоваться для повышения T_g образца. Чтобы продукт не становился липким и, соответственно, не слеживался и не комковался в процессе упаковки, температура на выходе не должна превышать T_g во время сушки.